陕西氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

O，O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种：一种是乙醇与三氯化磷先酯化，生成亚磷酸二乙酯，再用氯气氯化；另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g，在冰盐浴中冷却至5℃以下，启动真空汞，使真空度达到80kPa，于液面下滴加三氯化磷72g，滴加完毕，立即通氯气氯化，真空度可适当降低。通氯气约0.5h后，反应液由无色变为黄绿色，反应温度明显下降，即为反应终点。停止通氯气，提高真空度，缓慢升温，并通入干燥空气，鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢，即得产品80～90g，收率、含量均在85％以上。生产方法2：将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳，冷至0℃，搅拌下加入三乙胺，反应15min。升至室温，继续搅拌反应3h。过滤，滤液在室温减压至2.67kPa，蒸出低沸物，然后减压蒸馏，收集58-60℃（0.266kPa）馏分，得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全检测规定。陕西氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯的贮存环境：1、一般的氯磷酸二乙酯应保持阴凉、避光，以防止因为阳光照射及室温偏高而造成的试剂变质、失效等问题。2、氯磷酸二乙酯室内应严禁明火，并且要准备好消防灭火设施器材。3、氯磷酸二乙酯贮藏室室温应保持以5-25摄氏度。4、化学性质或防护、灭火方法等会相互抵触的化学氯磷酸二乙酯，不得在同一柜内存放。5、氯磷酸二乙酯的贮存数量要进行控制，不得大量贮存。贮存管理：1、氯磷酸二乙酯的贮存由相关氯磷酸二乙酯管理员进行专人负责。2、氯磷酸二乙酯管理员应该具备一定的专业知识，要有高度责任的专业技术人员担任，从而保证氯磷酸二乙酯按规定的要求贮存。3、检验室操作区内的橱柜中及操作台上，只允许存放配制好的氯磷酸二乙酯，以及适量的标准物质。二氯代磷酸乙酯价位氯磷酸二乙酯可以与醇、酚、胺等反应，形成磷酸酯类化合物。

上海元辰化工原料有限公司小编介绍，氯磷酸二乙酯的合成：以氯化磷、无乙醇、四氯化碳为原料，一锅法合成氯磷酸二乙酯四氯化碳既为原料又兼作溶剂，反应在无溶剂条件下进行：中间体亚磷酸二酯不经分离，直接与四氯化碳反应.对较好的原料配比、反应温度进行了优化。确定了三乙胺为适宜的催化剂当n(三氯化磷)：n(无水乙醇)：n(三乙胺)=1：(3.05~3.10)：(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60°C、生成氯磷酸_二乙酯温度为25°C时，氯磷酸_=Z酯的收率达72%。

一切有挥发性的有机溶剂，其蒸气长时间、高浓度与人体接触总是有毒的，比如：伯醇类(甲醇除外)、醚类、醛类、酮类、部分酯类、苄醇类溶剂易损害神经系统；羧酸甲酯类、甲酸酯类会引起肺中毒；苯及其衍生物、乙二醇类等会发生血液中毒；卤代烃类会导致肝脏及新陈代谢中毒；四氯乙烷及乙二醇类会引起严重肾脏中毒等。因此氯磷酸二乙酯使用时应注意以下事项：(1)尽量不要将皮肤与有机溶剂直接接触，务必做好个人防护。(2)注意保持实验场所通风。(3)在使用过程中如果有毒有机溶剂溢出，应根据溢出的量，移开所有火源，提醒实验室现场人员，用灭火器喷洒，再用吸收剂清扫、装袋、封口，作为废溶剂处理。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全控制规定。

氯磷酸二乙酯的生产方法：1，4-丁二醇脱水环化法。其工艺过程为：向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液，在100℃以110kg/h的速度加入1，4-丁二醇，塔顶温度维持在80℃，以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%氯磷酸二乙酯的水溶液。加入50t1，4-丁二醇后，从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤，得到的硫酸水溶液可以重新使用，这一过程的氯磷酸二乙酯收率可以达到99%以上。硫酸是氯磷酸二乙酯工业生产中使用较早的催化剂，也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟，工艺比较简单，反应温度较低，氯磷酸二乙酯收率较高，但硫酸易腐蚀设备，污染环境。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的污染防治规定，例如GB 3097-1997《大气污染物排放标准》。石家庄二氯磷酸2氯乙酯

氯磷酸二乙酯可作为医药中间体，例如用于合成多巴胺类药物。陕西氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯的物理化学属性:纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气（碳酰氯）和氯化氢）、烯酸和苯中，在溶解的过程中可以升华。氯磷酸二乙酯的熔点一般在75℃~76℃之间，在这种温度下即为容易燃烧；氯磷酸二乙酯的沸点是267℃，当温度加热到267℃的时候氯磷酸二乙酯就会沸腾；氯磷酸二乙酯的密度为1.03。氯磷酸二乙酯在酸碱性中属于两面性的，能够溶解在强酸的同时也能够溶解在强碱之中，在强碱中溶解会电离成为负离子，在强酸中溶解则会结合氢离子，氯磷酸二乙酯在PH值为7的时候比较为稳定且溶解性也较小。陕西氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

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