合肥2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后，将三口烧瓶浸入冷水中，静置冷却，有橙黄色针状结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76℃，纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出。合肥2 甲基 6 硝基苯胺

以对硝基甲苯为原料，以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原，所得还原产物在溶剂I，2--二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺，水解制得2-甲基-6-硝基苯胺，用这种方法可避免使用发烟硝酸，减少了环境污染，而且反应过程安全，条件温和，后处理简单，更适合于工业化生产。以对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为主要原料，经缩合、硝化、水解、中和而得；由于酰化剂为苯磺酰氯，价格较贵，加之反应过程和后处理均比较麻烦。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺批发价熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。

当反应时间为4h时，产物2-甲基-6-硝基苯胺合成产率较高。当随着反应时间不断延长，合成反应同样会生成一系列副产物，如对位甲基取代物等物质的生成，导致邻2-甲基-6-硝基苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成2-甲基-6-硝基苯胺产率下降。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对对2-甲基-6-硝基苯胺产率影响。

向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜，滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下，有白色固体逐渐析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计64.5g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制温度在10~12C左右，滴加63mL浓硝酸。将乙酰化反应与硝化反应分开进行，使硝化反应温度较容易控制在10~12C。

在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验，酰化反应在反应温度100C，邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol：0.5mol；硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1，2--二氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO；H2SO4摩尔比为0.2：0.7的条件下进行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺，冰醋酸为原料，合成邻甲基乙酰苯胺；再以邻甲基乙酰苯胺，混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下结论：酰化的温度控制在100°C~110°C，较好控制在105°C以下，超过110°C，冰醋酸会被蒸出去，醋酸的量减少，产率下降。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺的生产厂家

常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。合肥2 甲基 6 硝基苯胺

当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时，产物邻硝基乙酰苯胺产率较高，这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长，合成反应会生成一系列副产物，如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样，同样关系到产率的高低，因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。合肥2 甲基 6 硝基苯胺

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