安徽2-甲基-6硝基苯胺

经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现，邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2：0.5为较好。酰化产物，即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多，硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面，对这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中，没有使用溶剂"，一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中，在工业生产中，浓硫酸会使设备腐蚀，减少设备的使用寿命，然而在反应中加入惰性溶剂，一方面可以防止设备被腐蚀，另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量，并且溶剂可以回收再利用，节约了能源。熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。安徽2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺应储存在合适的位置，并加垫收集盘，以防倾洒引起安全事故。将不稳定的2-甲基-6-硝基苯胺分开储存，标签上标明购买日期。将有可能发生化学反应的药品试剂分开储存，以防相互作用产生有毒烟雾、火灾，甚至燃烧。挥发性和毒性物品需要特殊储存条件，未经允许不得在实验室储存剧毒药品。在实验室内不得储存大量易燃溶剂，用多少领多少。未使用的整瓶试剂须放置在远离光照、热源的地方。接触危险2-甲基-6-硝基苯胺时必须穿工作服，戴防护镜，穿不露脚趾的满口鞋，长发必须束起。不得将腐蚀性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有机过氧化物、易自燃品和放射性物质保存在一起，特别是漂白剂、硝酸、高氯酸和过氧化氢。石家庄2-氨基-3-硝基甲苯熔点适宜，也可作为混合的组分。

目前，2-甲基-6-硝基苯胺的制备方法主要有两种： (1) 将3，4，5-三 氯硝基苯在高压釜中高压氨解而得，该制备工艺设备投资大，需要使用高压设备，具有危险性；该工艺目前也只有在理论探讨阶段，很少有工业化，其主要用途还是以处理副产物3，4，5-三氯硝基苯为目的； (2) 对硝基苯胺在盐酸介质中通氯反应而成，该访法制备的产品外观呈暗黄色，质量普遍在94%左右；更为头疼的是，该制备工艺产生大量的酸性母液废水，给环境造成了影响。在环保日益重视的现在，开发环保的2-甲基-6-硝基苯胺制备仿法具有重要的意义。

影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化：Zn粉的量不能太多，因为Zn粉会和冰醋酸反应生成醋酸锌，醋酸锌水解成氢氧化锌，氢氧化锌的颜色为白色固体，与邻甲基乙酰不胺的分离增加难度。另一方面，醋酸与锌粉反应会减少醋酸的量，则与邻苯甲胺反应的醋酸就不够，也会降低酰化的产率。邻甲术胺与冰醋酸的摩尔比为：0.2：0.5，温度控制100"C左右。酷酸的用量对酰化反应的影响很大，邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为：0.2：0.5，温度控制100"C左右，且Zn粉用量为0.2g。考查冰酷酸的用量对酰化反应产率的影响。冰醋酸的用量必须过量，保证邻甲苯胺完全反应。但冰醋酸的用量不宜过多，用量太多浪费原料。改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺，适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液。石家庄2-氨基-3-硝基甲苯

加人36%~38%的浓盐酸150mL，搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。安徽2-甲基-6硝基苯胺

当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时，产物邻硝基乙酰苯胺产率较高，这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长，合成反应会生成一系列副产物，如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样，同样关系到产率的高低，因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。安徽2-甲基-6硝基苯胺

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