2-甲基 6-硝基苯胺求购

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体，主要用于有机合成，是油漆、制药、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道，采用邻甲基苯胺为原料，改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺，产率为59.4%，纯度99.68%；王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料，经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺，总产率为72.0%5]。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6，得到硝基邻甲基乙酰苯胺，再与浓盐酸一起加热至沸腾，去乙酰化，蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。2-甲基 6-硝基苯胺求购

目标2-甲基-6-硝基苯胺产物的红外光谱表征结果与2-甲基-6-硝基苯胺结构一致。采用IR200傅立叶红外光谱仪，通过KBr片法对中间产物和目标产物进行红外光谱表征。中间产物在3373cm"处的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1处吸收峰是苯环中的氢=C-H，表明中间产物里有苯环结构存在；1704cm!处吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'处吸收峰是苯环C=C的特性吸收峰；1343cm^1处吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：处吸收峰是甲基中-CH3的弯曲振动特征吸收峰。中间产物的红外光谱表征结果与邻硝基乙酰苯胺结构一致目标产物在3371cm'l处的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。杭州2-甲基6-硝基苯胺若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。

邻甲苯胺在加热的条件下与冰醋酸进行反应，得到的产品以1，2-二氯乙烷为溶剂，浓硫酸和浓硝酸，在水浴的条件下反应，得到的产品在酸性(盐酸)条件下水解，用水分离出2-甲基-6-硝基苯胺；用氨水调节溶液pH在8-9之间，得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的单口烧瓶中，加入一定量的邻甲苯胺，冰醋酸和少量的Zn粉，并加1~2粒沸石，安装分馏装置。电热套加热，小火加热，持续微沸30min后，逐渐升温进行蒸馏，温度控制在100C~110°C之间，此时蒸出的液体为水和少量的冰醋酸，反应至温度下降为止，此时反应结束。

改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺，找到了一条适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。该方法将乙酰化反应与硝化反应分开进行，使硝化反应温度较容易控制在10~12C，所得产物2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59.4%，纯度可达99.68%。经过多次重复实验证实，这种方法不但有利于操作，所得产物2-甲基6-硝基苯胺的纯度及产率都稳定。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分。与浓盐酸一起加热至沸，反应产物进行水蒸气蒸馏，得到6-硝基邻甲苯胺，收率约50%，用于有机合成。

以对硝基甲苯为原料，以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原，所得还原产物在溶剂I，2--二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺，水解制得2-甲基-6-硝基苯胺，用这种方法可避免使用发烟硝酸，减少了环境污染，而且反应过程安全，条件温和，后处理简单，更适合于工业化生产。以对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为主要原料，经缩合、硝化、水解、中和而得；由于酰化剂为苯磺酰氯，价格较贵，加之反应过程和后处理均比较麻烦。传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。重庆6-硝基-2-甲基苯胺

用水稀释盐酸盐进行产物分离。2-甲基 6-硝基苯胺求购

2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后，将三口烧瓶浸入冷水中，静置冷却，有橙黄色针状结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76℃，纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。2-甲基 6-硝基苯胺求购

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