济南氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

目前,制备氯磷酸二乙酯铝常用的方法是在水和乙醇体系中,由氯磷酸二乙酯与铝盐在pH4。5~5。560~70度条件下反应约12h,或者在弱碱性条件下常温反应约20h。用这些方法制备得到的氯磷酸二乙酯铝往往是草绿色固体,纯度一般在80%左右。为了满足发光材料的纯度要求,还需要通过柱色谱或升华方法提纯,才能将氯磷酸二乙酯铝的纯度从80%左右提高到95%以上。制备氯磷酸二乙酯铝一般在60~70度进行比较适合,为了得到高纯度的氯磷酸二乙酯铝,我们使用LC/MSD对在这一温度下的氯磷酸二乙酯铝的制备过程进行了追踪研究，发现体系的酸度和反应时间对产物纯度及产率都有较大影响。氯磷酸二乙酯对于相关有机化合物的制备有着一定的帮助。济南氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

以廉价的四氯化碳作为原料兼溶剂，在三乙胺催化下，以三氯化磷、无水乙醇为原料一锅法合成了氯磷酸二乙酯，克服了二步合成法操作麻烦、硫酰氯法成本高的缺点，减少了操作步骤，提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶剂，使反应实质上成为无溶剂反应，降低了生产成本，符合现代工业生产的发展趋势和要求。n(三氯化磷)：n(无水乙醇)：n(三乙胺)=1：(3.05~3.10)：(0.10~0.12)为较好的原料配比，亚磷酸二乙酯生成阶段，反应适宜温度为50~60C，亚磷酸二乙酯与四氯化碳反应阶段温度为25C。氯磷酸二乙酯收率为72%，收率提高4%。二氯磷酸乙酯现价氯磷酸二乙酯不要放在潮湿的空间中。

传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得，这个工艺存在两个缺点：首先，传统工艺是一次性加入发烟硫酸，无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温，还是先升温后加入发烟硫酸，一次性加入量大，硫酸反应剧烈、不均匀，容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响，而且，一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高，氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右；其次，传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩，残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩，回收产业作危废处理，导致残渣中的甘油无法重新回收利用，处理危废工序繁琐、成本过高。

氯磷酸二乙酯有较高的碱值储备能力和PH稳定性。低毒性，低水生物毒性，不易生成亚硝酸盐，对人体不具致敏作用。易生物降解，低生物累积性，即较高生物稳定性。低挥发性有助于改善工厂操作环境，低倾点和低粘度使产品的可操作性提高。硬水适应性好，氯磷酸二乙酯用途：1.主要用作酸性气体的吸收剂；表面活性剂和润湿剂；也用作聚合物的原料。2.作为脱硫剂性能特别优良。3.氯磷酸二乙酯在高寒下也能使用，特别适用于炎热、缺水、沙漠地区使用。氯磷酸二乙酯尽量避免重复进行使用。

通过道路运输氯磷酸二乙酯的，托运人应当向运输始发地或者目的地县级人民的公安机关申请氯磷酸二乙酯道路运输通行证。办理氯磷酸二乙酯公路运输通行证，托运人应当向公安部门提交有关危险化学品的品名、数量、运输始发地和目的地、运输路线、运输单位、驾驶人员、押运人员、经营单位和购买单位资质情况的材料。氯磷酸二乙酯公路运输通行证的式样和具体申领办法由公安部门制定。氯磷酸二乙酯在公路运输途中发生被盗、丢失、流散、泄漏等情况时，承运人及押运人员必须立即向当地公安部门报告，并采取一切可能的警示措施。公安部门接到报告后，应当立即向其他有关部门通报情况；有关部门应当采取必要的安全措施。氯磷酸二乙酯应用的时候比较好，还可配合磷脂作为辅料进行溶解。合肥氯代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯需单独放置，以免混淆。济南氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯制备注意事项：1、由于反应是放热反应，溶液微沸时，说明反应开始,不应再加热，防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行，由于反应物较稠，容易聚热，应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后，足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和，所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高，也会成为酚钠盐析出，影响产物的产率，为确保产物蒸出，水蒸汽蒸馏后，对残液Ph值再进行一次检查，必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时，使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。济南氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

上海元辰化工原料有限公司是一家集研发、制造、销售为一体的****，公司位于真新街道祁连山南路1988号1923室，成立于2007-08-02。公司秉承着技术研发、客户优先的原则，为国内{主营产品或行业}的产品发展添砖加瓦。在孜孜不倦的奋斗下，公司产品业务越来越广。目前主要经营有2-甲基四氢呋喃，四氢呋喃，2,3,5-三甲基氢醌，氯磷酸二乙酯等产品，并多次以化工行业标准、客户需求定制多款多元化的产品。上海元辰化工原料有限公司每年将部分收入投入到2-甲基四氢呋喃，四氢呋喃，2,3,5-三甲基氢醌，氯磷酸二乙酯产品开发工作中，也为公司的技术创新和人材培养起到了很好的推动作用。公司在长期的生产运营中形成了一套完善的科技激励政策，以激励在技术研发、产品改进等。2-甲基四氢呋喃，四氢呋喃，2,3,5-三甲基氢醌，氯磷酸二乙酯产品满足客户多方面的使用要求，让客户买的放心，用的称心，产品定位以经济实用为重心，公司真诚期待与您合作，相信有了您的支持我们会以昂扬的姿态不断前进、进步。