2-甲基6-硝基苯胺合成

当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时，产物邻硝基乙酰苯胺产率较高，这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长，合成反应会生成一系列副产物，如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样，同样关系到产率的高低，因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。加人36%~38%的浓盐酸150mL，搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。2-甲基6-硝基苯胺合成

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：1、直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕继续反应 0.5 h后，冷却至 10 ℃ 以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用 NaOH溶液调至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计 62.6 g，经鉴 定为2-甲基乙酰苯胺，收率为 84%。2、催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。2甲基6硝基苯胺供货企业经过两次反应处理后，原材料中的邻甲苯安成分，实现了较大比例的初步性提取。

国家对购买和通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺行为需实行许可管理制度。购买和通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺，应当申请取得2-甲基-6-硝基苯胺购买凭证和2-甲基-6-硝基苯胺公路运输通行证。未取得上述许可证件，任何单位和个人不得购买、通过公路运输2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺的储存管理，必须严格遵守“五双管理制度”，即（双人收发、双人记帐、双人双锁、双人运输、双人使用）。任何单位或者个人不得伪造、变造、买卖、出借或者以其他方式转让。

主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大，因为是以冰酷酸为酰化剂的，该酰化反应是可逆的，为了提高产率，我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为：0.2：0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率，加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。将乙酰化反应与硝化反应分开进行，使硝化反应温度较容易控制在10~12C。

氯磷酸二乙酯的包装必须符合国家法律、法规、规章的规定和国家标准的要求。氯磷酸二乙酯包装的材质、型式、规格、方法和单件质量(重量)，应当与所包装的氯磷酸二乙酯的性质和用途相适应，便于装卸、运输和储存。氯磷酸二乙酯的包装物、容器，必须由省、自治区、直辖市经济贸易管理部门审查合格的专业生产企业定点生产，并经相关的质检部门认可的专业检测、检验机构检测、检验合格，方可使用。重复使用的氯磷酸二乙酯包装物、容器在使用前，应当进行检查，并做出记录。改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺，适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。2-甲基-6硝基苯胺哪家好

反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。2-甲基6-硝基苯胺合成

2-甲基-6-硝基苯胺作为药物中间体，我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种，需求量达250万吨以上。经过30多年的发展，我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套，只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富，原材料价格较低，有许多中间体实现了大量出口，其发展空间很大，川以提高经济效益。2-甲基-6-硝基苯胺，又称为2-氨基-3-硝基甲苯，英文名称：2-methyl-6-nitroaniline，CAS号码：570-24-1，分子量：152.15，橙红色针状晶体，熔点91.8~93.3°C，是医药中间体，可以合成具有保养性能的药物。2-甲基6-硝基苯胺合成

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