重庆2-甲基6-硝基苯胺

在上世纪90年代中期由于分散染料市场面临着中国、印度和太平洋沿岸国家低成本分散染料生产的激烈竞争，再加上染料生产组织的合并、重组、兼并等，欧洲染料制造者对分散染料的研究与开发相对地说有所减弱，从近10年统计的新分散染料商品年开发数可见一-般。随着聚酯纤维和染色技术的不断改进和发展，对分散染料的要求也会越来越高、越来越多，而且分散染料与其它染料相比其发展史毕竟只有60年，革新和创造的空间还很大，即使是欧洲的一些大公司在当前甚至今后激烈的市场竞争面前也不愿放弃，因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的实验方法可以制得，还有另三种方法来制备。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。重庆2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺，一种有机化学物质，分子式：C7H8N2O2。外观与性状：红色-棕色固体。密度：1.269g/cm3，熔点：93-96°C(lit.)，沸点：124°C/1mmHg，闪点：110°C，折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8，等张比容（90.2K）：326.2，表面张力（dyne/cm）：54.9。计算化学数据：疏水参数计算参考值（XlogP）：2，氢键供体数量：1，氢键受体数量：3，可旋转化学键数量：0，互变异构体数量：无，拓扑分子极性表面积71.8，重原子数量：11。表面电荷：0，复杂度：155。2-甲基 6-硝基苯胺报价浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C。

用水分离的物质的熔点：2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为89.6"C~94.7C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为124.9°C~129.5C。.水蒸气蒸馏分离物质的熔点：2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为：91.8°C~93.3°C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为：126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为48.75%；2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%。从以上实验数据得到酰化反应较好条件为：反应温度100°C，邻甲苯胺和酷酸的摩尔比0.2mol：0.5mol。硝化反应较好条件为：反应温度10C~12C邻甲基乙酰苯胺与1，2-.氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO3：H2SO4摩尔比为0.2：0.7。

2-甲基-6-硝基苯胺是一种工业中应用普遍的有机染料或有机颜料的中间体，还可合成分散染料，而且也是医药中间体，可以合成具有保养性能的药物。以邻甲苯胺为原料，用醋酸作酰化剂进行酰化反应，用混酸作硝化剂，用盐酸(碱)水解得到目标产物。在母液中加入氨水，得到2-甲基-4-硝基苯胺，且2-甲基-4-硝基苯胺也是有机染料。随着染色技术的不断改进和发展，对分散染料的要求也会越来越高、越来越多，而且分散染料与其它染料相比其发展史比较短，因此发展空间比较大。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯2-甲基-6-硝基苯胺14.3g，产率97.2%，mp95~97℃，纯度99.6%。折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。江苏2-甲基-6硝基苯胺

若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。重庆2-甲基6-硝基苯胺

在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验，酰化反应在反应温度100C，邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol：0.5mol；硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1，2--二氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO；H2SO4摩尔比为0.2：0.7的条件下进行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺，冰醋酸为原料，合成邻甲基乙酰苯胺；再以邻甲基乙酰苯胺，混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下结论：酰化的温度控制在100°C~110°C，较好控制在105°C以下，超过110°C，冰醋酸会被蒸出去，醋酸的量减少，产率下降。重庆2-甲基6-硝基苯胺

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