河南三甲基氢醌的生产工艺

第三代催化剂为多相催化剂，是目前研究的热点。自2003年以来，许多研究小组开始研究这类新型催化剂，在提高催化剂稳定性、重复性、延缓催化剂中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti掺杂的微孔沸石TS-I催化剂。当催化剂中Ti的质量分数为1.7~6.5%时，TMP的转化率达到98%。此类催化剂便于同产品分离且易于回收，但也有不足之处，即反应物在催化剂的孔道内扩散较慢，产物易滞留在微孔内而使催化剂钝化，减弱其活性。随后出现的大量介孔Ti-S分子筛，如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15，Ti-MMM-n，TO2-SiO2气凝胶等，有效改善了微孔沸石催化剂孔道扩散慢且易滞留的问题，提高了催化剂的活性。三甲基氢醌保质期：12个月。河南三甲基氢醌的生产工艺

电解后的阴极液为粗产品，之后按常规方法结晶、提纯即可得TMHQ产品。此工艺过程简单，产品收率在80%以上，产品纯度达98%，电流效率可达到90%，但具体原理尚待进一步研究。间甲酚甲基化法：此工艺以间甲酚为原料，经甲基化后制得TMP，然后再经氧化、还原制得TMHQ(Scheme6)，目前国外大公司普遍采用此工艺路线。在固定床反应器中，间甲酚在硝酸铬和硝酸钾等催化剂作用下甲基化生成TMP，转化率达98%，选择性达95%。然后TMP发生氧化反应生成TMBQ，再还原得到TMHQ。以间甲酚计，TMHQ的总收率为75%。该工艺技术含量高，副反应少，污染小，易于工业化，在一定程度上解决了偏三甲酚来源不足的问题。河南三甲基氢醌的生产工艺三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体。

三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。在三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。溶解性：溶于乙醇等极性溶剂，微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂，溶于热水，受热或暴露于空气中易氧化变色。对水是危害的，不要让该产品接触地下水，水道污水系统，即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害，对水中有机物质有毒。

合成方法：1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)([935-92-2])。2，3，5-三甲基对苯二=醌为黄色针状结晶，熔点32℃(38-29.5C)，沸点53C。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌基本情况简介：三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体，其国内来源不足，目前60%依赖进口，因此合成TMHQ具有较大的应用价值和较高的经济效益。三甲基氢醌熔点32℃（38-29.5℃）。

三甲基氢醌的加氢收率先升高后略有下降。较高负载量的催化剂能够通过促进氢化和压制去甲基化反应来增加TMHQ产率。随着催化剂负载的增加，通过Pd活性位点的增加促进了吸附。然而，较高的催化活性可能会引起由于苯基的氢化而导致选择性降低。较高量的催化剂将带来更高的反应速率和更短的反应时间。观察到当催化剂负载量从0.71g变化到0.88g时，反应时间几乎没有减少。但是，由于使用贵金属催化剂，Pd/C用量的增加将极大地提高生产成本。因此，催化剂负载量为0.71g是合适的。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。河南三甲基氢醌的生产工艺

溶解性：溶于乙醇等极性溶剂，微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂。河南三甲基氢醌的生产工艺

与乙酸乙酯不同，水在LBA中表现出小的溶解度。水和回收溶剂的分离非常容易。并且残留的水几乎不影响溶剂的再利用或氢化反应。在催化剂的再利用研究中，从第四次催化剂再利用中采用回收的LBA。溶剂再利用的结果表明氢化反应对回收的LBA中的少量残余水不敏感。尽管LBA的沸点高，但蒸汽蒸馏的温度很低（温度为104℃）。因此，能量消耗不是很高，并且被接受用于该过程。此外，高沸点降低了LBA的挥发损失。因此，可以以高速率回收LBA。与甲醇不同，溶剂LBA的使用提供了分离产物（三甲基氢醌）的精细外观。河南三甲基氢醌的生产工艺

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