红外光谱仪测定红外吸收光谱,需要能量较小的光源。黑体辐射是Z接近理想光源的连续辐射。满足此要求的红外光源是稳定的固体在加热时产生的辐射,常见的有如下几种。能斯特灯:能斯特灯的材料是稀土氧化物,做成圆筒状(20×2mm),两端为铂引线。其工作温度为1200-2200K。此种光源具有很大的电阻负温度系数,需要预先加热并设计电源电路能控制电流强度,以免灯过热损坏。碳化硅棒:尺寸为50×5mm,工作温度1300-1500K。与能斯特灯相反,碳化硅棒具有正的电阻温度系数,电触点需水冷以防放电。其辐射能量与能斯特灯接近,但在>2000cm-1区域能量输出远大于能斯特灯。白炽线圈:用镍铬丝螺旋线圈或铑线做成。工作温度约1100K。其辐射能量略低于前两种,但寿命长。红外光谱仪主要检测有机物的特征官能团,分子结构和化学组成。湖北国产红外光谱仪价位
红外光谱仪该如何保养?1、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计,实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。2、测定时实验室的温度应在15~30,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。室内一定要有除湿装置,严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可。3、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥,即使仪器经常不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,每天都要开除湿机。苏州塑料聚合物红外光谱仪价位红外光谱仪有专门的干涉仪,稳定性极高。
红外光谱仪进行压片法操作时的注意事项:取量一般是靠经验因此需要平常反复练习,用红外光谱仪检定的时候多采用压片法,但是由于压片法每次需要的量非常少,使用天平秤都很难准确计算出重量,因此要求实验人员对用量的把握非常准确。一般用红外光谱仪进行压片法实验的时候如果用量太大,那么强的吸收峰的透过率就会接近零,而如果用量太少那么强的吸收峰透光度就会低于标准。因此建议实验者可以多次采用备用品进行手感训练,根据不同样品的吸收特点调整取样量,以求实验时能得到准确的结果。否则在用红外光谱仪进行实验的过程中会由于量的不准确而反复多次的添加或是减少用量,耽误实验的时间。
红外光谱仪主要由三部分组成:光源、干涉仪和检测器。其中光源能发射出稳定、强度高、连续波长的红外光,通常使用能斯特(Nernst)灯、碳化硅或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。干涉仪的作用则是将复色光变为干涉光。中红外干涉仪中的分束器主要是由溴化钾材料制成的;近红外分束器一般以石英和CaF2为材料;;远红外分束器一般由Mylar膜和网格固体材料制成。检测器一般分为热检测器和光检测器两大类,常见的热检测器有氘代硫酸三甘肽(DTGS)、钽酸锂(LiTaO3)等类型,常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲等类型。红外光谱仪的光源通常是惰性固体,用电加热使之发射连续的强度高的红外辐射。
如何衡量和评价红外光谱性能?信噪比是指样品吸光度与仪器吸光度噪声的比值,是评价仪器性能的一个重要指标,仪器吸光度噪声可通过在一定的测试条件下,在确定的波长范围内对空白相应变化的分析获得。当在确定的波长范围内对同一样品进行多次测量时,仪器吸光度噪声表现为测得的样品吸光度的标准差。仪器的噪声主要取决于仪器光源的稳定性、电子系统的噪声、检测器产生的噪声以及环境影响所产生的噪声,如电子系统设计不良、仪器接地不良、外界电磁干扰等因素都会使仪器的噪声增大。分辨率是指红外光谱仪对两相邻谱线分辨的能力。湖北国产红外光谱仪价位
在使用红外光谱仪检定时,一定要保证室内空气和使用环境的干燥。湖北国产红外光谱仪价位
红外光谱仪光电导检测器采用半导体材料薄膜,如Hg-Cd-Te(碲镉汞)或PbS或InSb(锑化铟),将其置于非导电的玻璃表面密闭于真空舱内。则吸收辐射后非导电性的价电子跃迁至高能量的导电带,从而降低半导体的电阻,产生信号。Hg-Cd-Te缩写为MCT,该检测器用于中红外区及远红外区。这种检测器比热释电检测器灵敏(至少比DTGS大10倍),在FTIR及GC-FTIR(气相色谱-变换红外光谱联用技术)仪器中获得普遍应用。此外,PbS检测器常用于近红外区室温下的检测。湖北国产红外光谱仪价位
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