冷冻干燥机制品的冻结溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为***。制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。●可选配真空泵烟雾过滤器,防止污染室内空气; ●可选配自动回填气体及排水系统; ●可非标定制。四川纳米材料真空冷冻干燥机真空度低
蛋白质冻干工艺总结溶液在冻干机冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互相分离的过程,大多数冻干药品是以水为溶液,所以以水为例来说明溶液的凝结过程。随着降温的下降到某一温度时,水开始结晶,这时的温度是制品的过冷温度。由于结晶放热,制品温度开始升高后下降,随着水结晶的增加,溶液的浓度增加(为了有利于干燥,一般冻干产品溶液配制成固体物质4%-15%的稀溶液)。此外,根据产品的性质不同,这时有两种情况:1)溶质可以结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,并逐步成为饱和溶液,温度继续降低时,由于溶解度降低,将会有溶质析出,***成为冰晶体和溶质结晶体的共晶混合物,晶体的大小和冷冻速率有关,这时的温度是产品的共晶温度。这个过程也是一个放热过程,在冷冻曲线上也出现过冷和平台。2)溶质不结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,温度继续降低时,溶液为玻璃态形式冻结,这时的温度是产品的冻结温度。在冰晶的间隙中就形成了微观的玻璃结构。内蒙古医药真空冷冻干燥机上门培训经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,加水后能恢复到冻干前状态并保持原有生化特性。
5、抽真空时间冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。6、板层温度均匀性及平整度:板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。上海继谱冷冻干燥机中GIPP-2000FD型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±1℃,食品冻干机可适当放宽。
冷冻干燥机使用注意冷冻干燥机开机1打开机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;2按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;3启动制冷机,预冷30分钟以上;4将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;5待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
冷冻干燥机停机1纪录停机前的温度和气压数值;2按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;3气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;4关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,***关闭总电源开关;5等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。 干燥后的物料体积小,便于储存和运输。
真空冻干机是利用升华的原理进行干燥的一种技术。是将**燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程冷冻干燥得到的产物称作冻干物,该过程称作冻干。物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),,同时冰晶均匀分布于物质冷冻干燥机中升华过程不会因脱水而发生浓缩现象避兔了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在Z大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。采用PLC控制,确保干燥过程的稳定性和可靠性。江西电加热真空冷冻干燥机厂家
真空冷冻干燥,有效抑制微生物生长。四川纳米材料真空冷冻干燥机真空度低
超过0.3毫巴时,产品可能熔化,此时应发出真空报警信号,切断对产品的加热,甚至启动冷冻机对冻干腔体进行降温,以保护产品不致发生熔化。我们知道产品在干燥一段时间之后,会形成上面的干燥层和下面的冻结层,冻结层的产品继续干燥时,升华的气流必需通过干燥层,如果产品冻结成晶态,则由于晶体之间有间隙,升华气流能较顺利地通过,不影响产品的继续干燥。如果产品冻结成玻璃态,则由于玻璃态/无定型物质几乎无间隙,升华气流没有通道,产品的继续干燥将受到影响,干燥会失败。为了解决蛋白冻干在形成玻璃态过程中升华气流通道阻滞的问题,我们需要去玻璃化,因此蛋白在预冻过程中需要引入退火机制。退火能够促进结晶增长,扩大升华孔道,减小升华阻力,缩短冻干时间,并且容易获得优雅的外观。退火过程中存在两个变化,非晶态物质在高于Tg’时粘度会随温度升高而降低,从而发生流动、聚合;晶态的物质,小的冰晶分子会向大的冰晶迁移。四川纳米材料真空冷冻干燥机真空度低