旋转蒸发仪主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。
1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰冷凝样品;
6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
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旋转蒸发仪优缺点
在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:
1、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
2、样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
旋转蒸发仪应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
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旋转蒸发仪的使用方法:
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,再取下蒸馏烧瓶。
6停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
旋转蒸发仪的选购原则
1、 旋转蒸发仪的主要技术
在各种溶剂的腐蚀下,及运动状态中,系统能否保持高真空度,是衡量旋转蒸发仪**主要的标准,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
2、影响旋转蒸发器效率的因素
同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。
3、立式冷凝器和斜式冷凝器的区别
立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器,但是在本质上这两种仪器是没有区别的。
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旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发溶剂,特别是对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,能够分离和纯化反应产物。现在市场上容量大、直径大的转瓶更受欢迎,因其蒸发面积大、效率高,可放置于水槽内,边旋转边加热,搭配隔膜真空泵、循环冷却器等实验设备组成的溶剂快速蒸发装置。
旋转蒸发仪在设备运行方面设计有多重保护,也具备对使用者的保护:锅壳和内胆采用特殊保温结构设计,使得锅壳表面温度低,避免实验人员在使用时不小心烫伤,防止意外发生。
样品保护
1.浴锅内表面采用特氟龙涂层,耐高低温、耐腐蚀,易清洗,避免实验过程中的交叉污染。
2.双层蛇形快速冷凝器,并具有防止蒸发冷凝器倒流的设计。
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旋转蒸发仪的使用方法:
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,再取下蒸馏烧瓶。
6停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
旋转蒸发仪的使用注意事项:
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
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