江苏制造小型旋转蒸发器

旋转蒸发仪（Rotary evaporators）又叫旋转蒸发器，是实验室常用设备，由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的，主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，以达到浓缩的目的。应用于化学、化工、生物医药等领域，是研发及分析实验中用于浓缩、干燥和回收产物的一款必备基本仪器。

第二块 旋转蒸发仪的基本原理

   旋转蒸发仪结构原理：结构：蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

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旋转蒸发仪的蒸馏效率影响因素

旋蒸系统的真空度

①旋蒸蒸发仪由真空泵及其管路、蒸发瓶与接收瓶、冷凝管等部件组合而成。其中，影响真空度关键因素是：真空泵功率、体系的密闭性。其中，设备包括：真空泵、密封圈以及真空管。

旋蒸的加热功率

油浴锅的温度越高，溶剂的蒸馏速率越快。实际蒸馏过程中，往往不通过设置过高的反应温度来追求蒸馏效率。原因包括：

①蒸馏物质若为热敏性物质，高温易分解变质；

②过高的温度，易导致密封圈等部件高温软化，降低其使用寿命，降低体系的密闭性。通常，油浴锅采用水浴加热，温度设置低于60℃。温度高于80℃，采用油浴加热。

电机转速

电机转速越快，蒸发瓶内浸润面积越大，受热面积就越大，所形成的液膜厚度愈厚，增大传热温差，蒸馏效率越高。实际使用过程中，转速也不是越快越好。主要是由于：

①转速越快，形成的离心力越大，易导致掉瓶；

②物料的粘稠度不同，存在着比较好转速的考察。

冷却系统

比较好的蒸馏效率，冷却系统的温度与加热锅温度保持温差40°C，以便将所形成的热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空度的影响。常用的冷却介质为循环冷凝水。如果存在沸点特别低的物质，以循环冷冻机为载体的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的选择。

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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由：马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。

基本结构及原理：

旋蒸的工作原理简单来说就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在**合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积，同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态，减小溶液沸点，加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式，因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点，从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转，瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱，用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点，同时还可进行旋转，速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积，此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。

旋转蒸发**常用且方便地用于从室温和常压下为固体的化合物中分离出“低沸点”溶剂，如正己烷或乙酸乙酯。然而，如果存在**小的共蒸发（共沸行为），并且在所选温度和减压下沸点的足够差异，小心应用还允许从含有液体化合物的样品中除去溶剂。

旋转蒸发仪的保养知识

1.用前仔细检查仪器，玻璃瓶是否有破损，各接口是否吻合，注意轻拿轻放。  

2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口，然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好，防止灰砂进入。

3.各接口不可拧得太紧，要定期松动活络，避免长期紧锁导致连接器咬死。

4.先开电源开关，然后让机器由慢到快运转，停机时要使机器处于停止状态，再关开关。

5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧，容易损坏玻璃。

6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹，污渍，溶剂剩留，保持清洁。

7.停机后拧松各聚四氟开关，长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。

8.定期对密封圈进行清洁，方法是：取下密封圈，检查轴上是否积有污垢，用软布擦干净，然后涂少许真空脂，重新装上即可，保持轴与密封圈滑润。

9.电气部分切不可进水，严禁受潮。

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旋转蒸发仪的使用注意事项

1.使用时要先抽小真空（约至0.03MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

2.各接口，密封面，密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。

4.如真空度太低注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。

5.旋蒸对空气敏感物质时，在排气口接一氮气球，先通一阵氮气，排出旋蒸仪内空气，再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。

6.若样品粘度很大，应放慢旋转速度，比较好手动缓慢旋转，以能形成新的液面利于溶剂蒸出。

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影响蒸馏效率的关键因素

一、系统的真空值

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成，而这其中，影响系统真空**关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

密封圈：

作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中，加了不锈钢的缓冲弹片，耐磨性更好。真空管材质：一般各厂家没有标配真空管，自行选购的时候，硅胶管自然是优先了，因其老化效率比橡胶管慢。

二、加热锅温度

加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，**常用的温度是60℃。

三、蒸发瓶的转速

蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在比较好转速。

四、冷却介质的温度

为确保比较好的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

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