旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务:
蒸馏效率
旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。
系统的真空值 :
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空*关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
关于真空度:
真空度是旋转蒸发器*重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。
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旋转蒸发仪的常见问题及解决方案
在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:
1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合、检查整个管路的气密性。
冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果较好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。其基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
产品原理
结构原理其基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。通过电子控制,使烧瓶在*适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
在日常的使用中有哪些因素会影响旋转蒸发仪蒸馏的效率呢?
1.加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,*常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
2.冷却介质的温度
为确保*佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
3.系统的真空值
真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好
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旋转蒸发仪组成
1、电机
按功能分类,旋转蒸发仪的电机分为旋转电机和升降电机。旋转电机是旋转机构的主要部件,可采用交流电机,也可采用直流电机。用户可通过操作面板上设置的“转速调节器”及“SET”键设定转速来控制旋转瓶的稳态速度;升降电机是旋转瓶升降机构的驱动部件,一般采用直流24V型电机。
2、旋转瓶
旋转瓶是容纳物料,执行旋转蒸发的重要组件。一般来说,容积分为1L、2L、5L、10L、20L、50L。1L、2L的旋转瓶用于实验室内的小型试验;5L及以上的旋转瓶用于中试或生产。
3、真空系统
由旋转蒸发仪的旋转瓶、玻璃旋转轴、三通瓶、冷凝器、回收瓶等玻璃组件及其外接的真空获取与控制装置组成。用来降低蒸发系统内气压,提高蒸发效率。
4、水(油)浴
水(油)浴是旋转瓶的加热源,用户可通过控制系统调控浴液温度,改变物料的蒸发速率。
5、冷凝器
一般采用双蛇形冷凝管,此结构可增大热交换面积,提高冷凝效率。冷凝器设置有外接低温循环液管道接口及减压装置接口,可据需连接 “低温源与温度控制装置”或“真空获取与控制装置”,进一步提升冷凝效率。
6、回收瓶
回收瓶接于冷凝器的下部,将冷凝后的溶剂收集暂存在瓶内。
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旋转蒸发器是一种常用的蒸发器产品,主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。用户在购买产品后应该如何操作旋转蒸发器产品呢?下面小编就来具体介绍一下旋转蒸发器的操作方法,希望可以帮助用户更好的应用产品。
旋转蒸发器的操作方法
抽真空
打开真空泵后,发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏气,放置轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。
加料
利用系统真空负压,液料可在加料口,上用软管吸入旋转瓶,液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料,加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞,以防倒流。
加热
仪器配用专门设计的水浴锅,必须先加水后通电,温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在,实际水温要比设定温度上冲2度左右,使用时可修正设定值,如:您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。
旋转
打开电控箱开关,调节旋扭至比较好蒸发转速。注意避开水浴振波动,接通冷却水。
回收溶媒
先打开加料开关放气,然后关掉真空泵,取出收集瓶内溶媒
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