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分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项

1、 进行开机前检查：清理设备周边非本机运行所需要物品，检查电源连接情况，给设备送点。

2、 将各附属零部件（接收烧瓶、冷阱等拆卸件）安装到位，关闭其空气导通的阀门，在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了（此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的），开启其与设备本体相连通的阀门（针对有相应阀门的部件）。

3、 将液氮装入到冷阱中（装入量要过半），如果强制冷部位（冷阱处）配备有制冷机，那么待其温度达到设定值后，

4、 开启真空泵组，对系统进行真空抽取（注意泵组开启顺序）

5、 预热15min，打开真空泵阀，

6、 待真空度达到一个平衡之后，调整真空度调节阀，将真空度调整至本次实验所需要的真空度值，

7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源，进行温度设定，设定完成后启动运行（注意在开启加热前设备要先达到真空状态，以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压）

8、 如果温度高于150度，打开搅拌电机“45度左右”，

9、 待进料预热单元温度达到设定值后，关闭进料阀门，然后将待分离物料装填至进料容器中（注意防止物料在进料容器中凝固）

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技术原理：分子蒸馏技术是一种新型的液-液分离或精制技术，是利用混合物组分中不同分子运动的平均自由程的差异不同而进行分离的。其特征是蒸发面与冷凝面之间的距离小于被分离物料分子的平均自由程，根据被分离物系各组分的分子量不同，分子平均自由程的差别进行分离。 液体受热后，轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置捕集器，使得轻分子不断被捕集，从而破坏了轻分子的动态平衡而使混合液中的轻分子不断逸出，而重分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡，不再从混合液中逸出，这样，液体混合物便达到了分离的目的。

应用范围：此技术应用于废矿物油回收处置。

工艺流程：主要工艺流程为“预处理——薄膜蒸馏——分子蒸馏——固定床脱色”。

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短程分子蒸馏设备的工作原理可以概括为加热、蒸发和冷凝三个主要步骤。在加热阶段，设备内部的加热器迅速将混合物加热至设定温度，使分子获得足够的能量转变为气态。在蒸发阶段，由于短程蒸馏的特点，分子在极短的时间内从液态转变为气态，减少了分子间的相互作用和碰撞，从而提高了分离效率。在冷凝阶段，设备通过高效的冷凝系统将气态分子迅速冷凝成液态，实现了物质的快速分离和提纯。此外，短程分子蒸馏设备还配备了精密的控制系统，可以实时监测和调整实验参数，确保实验的准确性和稳定性。

分子蒸馏是在高真空条件下进行的，因此设备内要求具有较低的残气压力，这就会带来其他一系列的要求：

1、需要正确地选择真空泵机组性能与管道尺寸，确保能够快速地从容器内抽出气体。

2、正确选择蒸发面与冷凝面的形状、距离与相对位置，确保从设备的蒸馏内无阻碍地引出残余气体。蒸发面与冷凝面之间的具体过小时，一方面不利于抽除气体，另一方面蒸馏液的雾沫也易溅到冷凝面上，使分离效果变差。

3、分子蒸馏多用于分离热不稳定性物质，因此要求被加工的物料在蒸馏温度下停留较短的时间。

4、分子蒸馏过程中，液层内部的扩散是影响分子蒸馏过程的重要因素。因此分子蒸馏设备应力求减少液层厚度及强化液层的位移，使之湍动。

其次就是分子蒸馏时，被蒸馏的液体必须预先除气。因为在大气压下，无论何种液体都或多或少都会含有气体。这些气体的含量决定于液体本身的性质和它进入蒸馏装置之前所处的状态。如常规条件下每升鱼肝油中含有0.6～0.8L的气体，在1.31～10^2Pa的压力下，这些气体的体积为0.45～0.6×10^6L。因此未经除气的液体不能直接加入蒸馏釜，否则不能保证系统的真空度。

短程分子蒸馏系统原理。

短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺，用于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低，力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见，短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。

短程蒸馏配套真空系统，通过降低操作压力，达到降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程，其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。

所以，在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏，还是非连续的批次蒸馏)，由于高温、长停留时间而分解的产品，用短程蒸馏就能够顺利分离。例如，高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时，较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。

短程蒸馏的工艺压力和温度范围通常在1到1x10-3 mbar、150到280℃。

短程蒸馏特别适合以下热敏性产物的蒸馏、蒸发、浓缩和汽提：

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短程分子蒸馏系统特别适合以下热敏性产物的蒸馏、蒸发、浓缩和汽提：

制药业：

原料药、天然及合成维生素、稳定剂

精细化学品：

脱除硅油、树脂、聚合物中的单体，脱除预聚物中的异氰酸酯，脱除各种树脂中的溶剂和低聚物

香精香料：

从二酯和三酯中蒸馏单甘油酯，提纯欧米伽-3脂肪酸

石油化工：

蒸发分馏石油中的油组分和蜡组分，再分馏蜡组分得到硬蜡和超硬蜡，润滑油的生产

塑料行业：

聚氨酯预聚物，环氧树脂，丙烯酸酯，多元醇，塑化剂。

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