由于顶空进样器的程序编制比较麻烦,所以在清洗时可以采用变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气,对顶空...
查看详细 >>顶空进样器包括进样器本体,本体内设有顶空瓶,顶空瓶顶部连通进样管道,进样管道上设有支管一和支管二,支管一连通清洗管,清洗管连接抽泵,抽泵通过三通阀门分别连通水箱和醇箱;顶空瓶侧部设有排空管,排空管上设有一针型阀;支管二用于连通进样针;支管一和支管二之间设置有第二针型阀。以反向冲洗的方式将凝结在进样管道和顶空瓶中的脏物清洗干净,不但可以减少...
查看详细 >>美国材料与测试协会(ASTM)方法D5466(空气中挥发性有机物的测定,罐采样方法)于2007年进行了修订,使用范围是环境空气、室内空气和工作场所。方法中样品的除水方式有两种:半渗透膜吸附、冷阱吸附后升温解吸。方法明确规定,如果使用半渗透膜除水,水溶性或者极性化合物损失很大。如果用冷阱除水,检出限在0.10ppbv~1.01ppbv之间。...
查看详细 >>在顶空进样器中,传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被普遍采用的一个重要原因。作为一种分析方法,顶空进样(器)分析先简单,它只取气相部分进行分析,较大减...
查看详细 >>在使用顶空进样器时,常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留,大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆,可以用高纯氮气吹一个顶空瓶,进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时,尽量少的加入甲醇,建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡,影...
查看详细 >>热解析仪普遍应用于大气污染、建筑工程室内空气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试领域,是利用隋性气体流提取固体和液体介质中的挥发物,并通过加热的方法转移到分析系统,如气相色谱仪或色/质连用仪,将介质中的挥发物组分分析出来的装置,其主要操作步骤为:吸附-脱附-气相色谱分析。利用物理(化学)吸附的方法进行样品的预处理和浓缩,然后进行的气相...
查看详细 >>气相色谱仪主要由载气系统、进样系统,进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,在注射器容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管...
查看详细 >>气相色谱仪的气路系统,气体纯度的要求:操作不同检测器推荐使用的气体纯度,我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同...
查看详细 >>气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载...
查看详细 >>气相色谱主要用来检测:在石化分析中、在环境分析中、在食品分析中、在医药分析中、物理化学研究中、聚合物分析方面。气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。我们要清楚,气相色谱仪的主要作用是什么,是分离,而不是检测。检测是靠的加在气相色谱仪的检测器去实现的。简单来说...
查看详细 >>气相色谱仪仪器保养:TCD和FID检测器的清洗:TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量...
查看详细 >>气相色谱仪使用方法:0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时调整,无需调整)。2、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。3、设定每个工作部件的温度。TVOC分析的条件设置:(a)烤箱:烤箱初始温度50°C、初始时间10分钟、加热速率5°C/min、结束温度25...
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