黄芩为常用中药,有清热泻火、止血、安胎等作用,其有效成分为黄酮类。目前从 黄芩中提取并鉴定出结构的黄酮类成分己有十几种,主要包括黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、 汉黄芩素、千层纸素等,据文献报道汉黄芩素有、抑菌、、解痉、清热、止痛等作 用。但是由于现有技术落后、药材中汉黄芩素含量低,难以有效的从药材中提取分离出来高 纯度的汉黄芩素。为了满足市场需求,迫切需要一种能制备高纯度汉黄芩素的提取分离工艺。 本发明克服了现有技术中的不足,提供了一种提取分离高纯度汉黄芩素的制备工艺。解决了 市售产品汉黄芩素含量低,难以满足市场要求的问题。只要标准物质证书中规定了小取样量,用于测量的取样量应不小于该小取样量。145134-62-9
近年来,随着我国科技实力的增强和检测水平的提高,标准物质需求增长迅速,标准物质的研制也得到了长足的发展,标准物质研制单位已达200多家,分布于28个省、直辖市、自治区。由于研制单位分散,没有集中的信息发布渠道,随着标准物质品种的增多,标准物质用户在挑选和获取相关标准物质时,面临着选择品种困难,无法便捷获取所有所需标准物质的情况。尤其是进入21世纪以来,我国的标准物质数量增长迅猛,复制频率较高,每批次的标准物质量值变化较大,使用范围很广;同时由于COMAR中只存储有我国一级标准物质的信息,信息更新需要一定的周期,所有信息均为英文表示,对我国用户来讲,COMAR 信息库在语言、标准物质选用方面存在使用受限的情况。1425-61-2绿原酸含有一种可促进人体的皮肤、骨骼、肌肉中胶蛋白的合成与分解的特殊成分。
秦皮甲素鉴别方法:化学定性:取本品粉末1g,加乙醇10mL,置水浴上回流10min,滤过。取滤液1mL,滴加1%三氯化铁溶液2~3滴,显暗绿色;再加氨试液3滴与水6mL,摇匀,对光观察显深红色;荧光检查:取本品少许浸入水或乙醇中,浸出液在日光下呈碧蓝色荧光;薄层色谱:取本品粉末1g,加乙醇10mL,置水浴上回10min,放冷,滤过,作为供试品溶液。另取秦皮甲素与秦皮乙素对照药品,加乙醇制成每1mL各含5mg的混合溶液,作为对照品溶液。吸取上述2种溶液各3μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-乙醇-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下观察。供试品色谱,在与对照品色谱,相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。
标准物质的溯源性是其基本属性,但是标准物质作为一种特殊的产品,其溯源性也有特殊性,不能简单套用物理计量学的溯源性概念,而应该从标准物质的整个研制过程出发来探讨标准物质的溯源性问题。标准物质量值溯源性保证是标准物质研制技术的主要。溯源性的定义:计量学溯源性是指“通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链、使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准,通常是与国家测量(计量)或国际测量(计量)标准联系起来的特性”。溯源性是标准物质的根本属性。标准物质和其他计量标准一样,其基本功能是实现复现、保存和传递量值,保证不同时间与空间量值的可比性与一致性。因此,标准物质作为量值传递的载体,其量值应保证溯源到规定的参考标准。标准样品则由全国标准样品技术委员会组织和审查。
为了改善黄芩素的抗瘤活性。本实验以黄芩素为原料,对其进行结构修饰。首先通过mannich反应,在8位引入胺亚甲基,然后通过酰基化反应在7位(6位)酚羟基上引入不同的疏水性基团。并利用CCK-8法对目标化合物进行抗MCF-7瘤细胞的活性评价。结果合成得到了6个目标化合物,通过1H NMR、13C NMR、MS和化学手段相结合的方法确定了其结构,其中化合物2~6为新化合物。实验利用黄酮类邻二酚羟基的特性,通过与氯化锶的络合反应,巧妙而简单的确证了所得目标化合物的酯键是在化合物的7位羟基上。抗MCF-7瘤活性实验表明,在黄芩素8位上引入含氮原子的胺亚甲基后活性比先导化合物黄芩素强,在其7位上再引入酯键后3个化合物活性比先导化合物强。国家标准物质是指用于统一量值的标准物质。1092942-82-9
对于药物,标准品是含量测定中的标准含量。145134-62-9
黄芩中黄芩素的提取方法考察:目的研究纤维素酶酶解生黄芩药材的较佳酶解条件和黄芩素的较佳提取工艺。方法采用高效液相色谱法测定黄芩素含量,以提取率为指标,分别考察浸提倍数、加酶量、pH值、温度、时间对纤维素酶酶解反应的影响,采用正交实验对乙醇浓度、提取温度、提取时间进行考察,并分别考察乙醇用量和提取次数对黄芩素提取率的影响。结果确定了纤维素酶酶解黄芩药材的较佳工艺为:浸提倍数20,加酶量20 U/g药材,pH 4.4,温度50℃,时间8 h。乙醇提取较佳工艺为:加热温度100℃,回流提取时间120 min,乙醇浓度60%,乙醇提取倍数50倍,提取次数为:2次。结论与传统的水煎法及单纯的醇提法相比,纤维素酶酶解反应法使黄芩素的提取率明显提高,通过正交实验优化提取工艺使黄芩素提取率达10%以上。145134-62-9
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