特种化学品纯化等3、问:制备液相色谱系统主要由哪些部件构成?高压输液泵:提供稳定、高流量的流动相(通常流量范围在10mL/min到1000mL/min甚至更高)。进样系统:将较大体积的样品溶液引入色谱柱(常用六通阀配合定量环或自动进样器)。制备色谱柱:主要分离部件,内径大、填料量多(固定相类型多样,如反相C18、正相硅胶等)。检测器:常用紫外-可见(UV-Vis)检测器,用于在线监测流出液,根据目标物吸收峰触发馏分收集。馏分收集器:根据检测器信号或时间程序,自动将含有目标组分的流出液收集到指定的试管或容器中。这是制备型区别于分析型的关键部件。控制系统/软件:控制整个分离纯化过程(泵流速、梯度程序、检测波长、收集触发条件等),并记录色谱图。辅助单元:在线脱气机、溶剂瓶、废液容器等。4、问:制备液相色谱的分离纯化策略主要有哪些?常用纯化策略:等度洗脱、梯度洗脱其他方法:循环色谱、中心切割等5、问:制备液相色谱的关键操作参数有哪些?样品载量:直接影响单次运行能处理的样品量和产物量。需在柱容量范围内优化,平衡收率、纯度和分离度。流动相流速:影响分离速度、柱压和分离度。制备中常使用较高流速以提高效率(但需在系统耐受压力内)。万立制备液相色谱仪,服务网络完善,支持及时周到。南通现代液相色谱仪有哪些

制备液相色谱柱正确使用方法(附万立演示视频)“色谱柱”各位实验员们应该经常和它打交道吧,作为制备液相色谱实验的“心脏”,其初始状态直接决定分离精度与使用寿命,本期,我们就带大家拆解新柱试用的全流程,文中附上万立仪器实操演示,新手也能一次搞定!一、色谱柱试用前,请务必做好以下准备:1、检查色谱柱外观:观察柱体是否有磕碰变形,两端接口螺纹是否完好,若有包装破损,立即联系厂商更换。2、查看标签:重点记录3个关键参数——耐受压力、pH耐受范围、尺寸。3、冲洗仪器:在安装之前,先冲洗仪器管路,要保证系统管路中是没有杂质的状态,无缓冲盐等,防止污染新的色谱柱。4、检查系统连接:确保所有管路接头紧密,无泄漏。5、流动相与样品准备:①尽量使用流动相溶解样品。②使用色谱纯试剂和超纯水,并经过µm或更小孔径滤膜过滤和脱气。二、主要步骤:冲洗和平衡(含视频演示)新柱出厂时残留的生产溶剂等杂质,可能会导致基线噪声和鬼峰。必须通过冲洗去除杂质,再用流动相平衡固定相,这步是试用成功的关键。1、活化与平衡①可以先用100%的甲醇或者乙腈冲洗,选择小流速(20ml/min),冲洗10-20倍柱体积;②再用甲醇:水或者乙腈:水(1:1)。 南通自动化液相色谱常见问题“高质量、高性价比”就是万立仪器的产品策略。

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现代制备液相色谱仪的核心竞争力,正从单一的硬件参数,转向智能化、一体化的整体解决方案。先进的系统集成了智能方法开发软件,用户只需输入目标化合物的基本性质或导入分析液相数据,系统便能推荐甚至自动优化出合适的制备方法,极大降低了技术门槛。在运行过程中,基于实时UV或MS信号的自动馏分收集,能够智能判断峰的起止点,实现无人值守下的可靠纯化。更进一步,设备可通过物联网接入实验室信息化管理系统,实现运行数据的自动上传、电子记录、审计追踪以及耗材库存管理,符合GMP/GLP等法规的合规性要求。这种“一键启动、全程监控、数据可溯”的智能化工作模式,不仅将科学家从重复性劳动中解放出来,更将实验室的纯化效率、数据完整性与合规管理水平提升至全新高度。制备液相色谱仪专为高效分离纯化设计,可在克级规模获得高纯度化合物。

二、样品过载:纯度与回收率的“双重打击”错误表现:色谱峰严重展宽、拖尾,甚至相邻峰重叠无法分离,收集的目标组分纯度大幅下降;部分样品因超载在柱头结晶,反而导致回收率降低。常见原因:1、进样量过大:超过色谱柱的负载能力(通常制备柱的较大进样量与柱体积、样品浓度正相关,如10mm内径柱单次进样不宜超过1mL浓溶液)。2、样品浓度过高:高浓度样品在流动相中溶解度不足,进样后在柱头析出,影响分离效率。3、梯度洗脱不当:梯度变化过快,导致样品在柱内保留过强,累积形成过载。解决方案:l紧急处理:停止进样,用初始流动相冲洗色谱柱30分钟,去除柱头残留样品;若峰形已严重畸变,需重新优化分离条件。l预防措施:1、逐步摸索进样量:从低浓度、小体积开始测试,观察峰形变化,以峰对称因子>、相邻峰分离度>为标准;2、稀释样品浓度:确保样品在流动相中完全溶解,必要时加入少量助溶剂(如DMSO),但需注意与色谱柱兼容性;3、优化梯度程序:采用缓梯度洗脱(如有机相比例每分钟升高1%-2%),延长样品在柱内的分离时间,减少过载风险。总结:实验成功的重要原则制备液相实验的关键在于“预防为先”:样品前处理做到“无杂质、全溶解”。国产制备液相色谱仪替代进程在中端市场布局加速。江苏国产液相色谱仪厂家直供
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