上周，我们后台有收到小伙伴私信问：做制备液相实验时，流动相使用前为什么要脱气?“流动相使用前先脱气”是老师反复强调、标准操作规程里明确标注的步骤，但很多人对其背后的原理和重要性可能一知半解，甚至想偷懒。所以，本周小编决定来和大家唠一唠！一、流动相里藏着“隐形气泡”？我们常用的流动相（比如甲醇、水、乙腈等体系，或含缓冲盐的溶液），即便看起来澄清透明，其实都溶解了一定量的空气，会在你的色谱系统中引发一系列棘手的问题，直接影响分析的准确性、稳定性和仪器寿命。二、偷懒=隐患，不可取想过偷懒的小伙伴这一趴是重点：1、压力不稳+基线噪音现象：色谱基线剧烈漂移、出现毛刺或假峰，泵的输出压力忽高忽低。元凶：流动相中的气泡在高压泵工作时，会被压缩和释放，产生脉冲，导致流速不稳定。这些气泡流经检测器时，会引起剧烈波动，产生噪音。后果：严重影响数据的准确性，特别是在检测低浓度样品时，信号可能被完全淹没在噪音中，白忙活一场。2、峰形畸变+分离失效现象：目标峰拖尾、展宽、分叉，甚至出现“肩峰”。元凶：微小的气泡进入色谱柱后，相当于“堵塞”了部分固定相通道，导致流动相流速不均、传质效率下降。后果：色谱柱的分离效率下降。 万立仪器液相色谱仪，适配多行业样品，一机搞定多元检测。液相色谱仪零售价
可能导致原本能分开的峰变得分不开，纯化效果大打折扣；气泡还可能导致“鬼峰”出现，干扰目标峰的判断。3、保留时间漂移现象：同一样品在连续进样时，出峰时间（保留时间）无法重复，前后飘移。元凶：气泡占据了泵的一部分体积，导致实际输送的流动相体积不准确、不恒定。流速可能因为气泡量的不同而存在微小差异。后果：方法重现性极差，给方法开发、验证以及纯化收集带来困扰。4、仪器部件受损气泡对液相色谱仪的关键部件来说杀伤力很大：泵：气泡进入泵体后，会造成“空化”现象，磨损泵的密封件、单向阀和柱塞杆，导致泵的输液精度下降、漏液，严重时需要更换泵体部件；色谱柱：气泡在柱内形成“气塞”，会破坏固定相的均匀床层结构，导致柱效下降、寿命缩短；检测器：气泡通过流通池时，会产生光散射或折射，不仅干扰检测信号，还可能磨损流通池的窗口，影响检测器灵敏度。三、常用脱气方法1、超声脱气（常用，适合实验室小体积）：将配制好的流动相瓶放入超声波清洗器中，超声处理20-30分钟。此法对有机相（如甲醇、乙腈）效果较好，但脱气后需尽快使用（1-2小时内），否则空气会重新溶解；2、在线脱气（省心，适合连续制备实验）：通过仪器配套的在线脱气机。 江苏万立仪器液相色谱价位万立仪器将继续以创新为驱动，迭代升级，携手全球用户，共同探索科学发现的无限可能。
流动相进入泵前先经过脱气模块（通常是真空或膜分离技术），实时去除溶解气体；3、氦气吹扫脱气（效果佳，适合高精度实验）：将惰性气体通入溶剂中把溶解的空气排出。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。连续通氨脱气效果较好，但成本高。4、抽真空脱气（适合大批量流动相）：将流动相放入真空脱气装置中，抽真空的同时搅拌，让气体快速逸出。缺点是易抽走有机相，使混合溶剂组成发生变化。总结：流动相脱气不是“多此一举”，千万不要因为步骤简单就掉以轻心。花几分钟做好脱气操作，既能避免峰形异常、数据失真等问题，又能保护昂贵的仪器和色谱柱，让实验少走弯路、效率翻倍。声明：图片素材来源于豆包，部分内容来源于网络、《液相色谱宝典》，本篇文章只是用于科普，不作任何商业用途，不构成任何实验指导。如涉及内容或其他问题，请联系我们。本文所述为通用实验室规范，具体操作请参照您所使用的仪器说明书和实验室标准操作规程。
在药物研发、新材料合成等科研领域，样品的分离纯化效率直接影响项目推进速度。传统制备液相色谱仪往往需要数小时甚至数天才能完成一批样品的分离，严重拖慢实验节奏。快速制备液相色谱仪凭借创新的流路设计与高效色谱柱技术，将分离时间大幅压缩——针对常规有机化合物样品，单次制备时间可缩短至30分钟以内，复杂样品也能在1-2小时内完成分离纯化。这一高效性能不仅减少了实验等待成本，更让科研团队能在相同时间内完成更多批次的样品验证，加速科研成果向实际应用的转化，为项目抢占研发先机提供有力支撑。一次投资，长期回报，有效提升科研产出效率。
将单向阀取下依次放入水、异丙醇、甲醇中超声波清洗15-20分钟。溶剂泵维护①实验结束后，用纯水或甲醇冲洗泵头及管路，防止残留物沉积。②避免干转，泵运行时确保溶剂充足（确保管路浸满流动相液体）③柱塞杆密封圈需定期检查，若出现漏液或压力波动，应及时更换。色谱柱保养①定期清洗色谱柱，如果使用了含盐的流动相，先用甲醇：水1:9清洗，再置换成有机溶剂。②长期不用时，应将色谱柱冲洗干净并存放在适当溶剂中（如甲醇或乙腈）。③柱压异常升高，可能是柱头堵塞，需反向冲洗或更换。④柱载样量需控制在万立仪器推荐范围内，以免影响柱效。二、万立仪器特色维护要点1、流通池堵塞时压力会提高，请确保设定流速下压力不超过流通池耐压上限2mpa,否则会造成流通池泄露。2、用水、异丙醇、甲醇冲洗单向阀后，原样装回（可根据单向阀上的箭头确定方向，不要装反），在冲洗与泄压中，充满液体排完空气后可正常使用。3、若使用盐溶液后，需用去离子水冲洗，再置换有机溶剂。4、确保使用无颗粒溶剂，不建议循环使用，分析纯及以下建议μm膜过滤。三、设备易损件建议维护周期附上设备易损件建议维护周期，供参考，实际保养维护周期需根据使用频率/出现的问题来调整！万立制备液相色谱仪，高效分离，目标成分纯度拉满.液相色谱仪排行
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需采用差异化的梯度优化思路，避免“一刀切”：1.杂质检测场景：优先保证“目标物与杂质分离”杂质检测（如药物有关物质、食品添加剂杂质）的主要是“目标物与相邻杂质峰分离度≥”，优化策略如下：步骤1：用“宽范围线性梯度”（如5%-95%乙腈，40分钟）初筛，确定目标物与杂质的保留时间区间；步骤2：在目标物与杂质出峰区间，设置“缓斜率分段梯度”（如），同时微调初始有机相比例（±2%），观察分离度变化；步骤3：若杂质峰形拖尾（如碱性杂质），可在水相中加入三乙胺（调节pH），同时保持梯度斜率平缓，避免拖尾加剧。2.复杂样品（多组分）场景：“分段梯度+梯度延迟”结合对于含10种以上组分的样品（如中药提取物、环境污染物），易出现“早出峰重叠、晚出峰展宽”，优化策略：采用“三段式梯度”：前段（强极性组分）：低初始有机相比例（如2%-5%）+缓斜率（1%），避免早出峰重叠；中段（中等极性组分）：中等斜率（），平衡分离与效率；后段（弱极性组分）：陡斜率（3%-5%/min）+终梯度维持（5分钟），缩短晚出峰时间，避免展宽。若出现“梯度鬼峰”（如梯度变化时出现杂峰）：可加入“梯度延迟时间”（即进样后先等度洗脱5-10分钟，再开始梯度）。液相色谱仪零售价
