微萃取是另一种形式的液-液萃取技术,采用0.001-0.01范围的相比率值进行萃取过程。与传统的液-液萃取相比,它采用小体积有机溶剂。微萃取提供的回收率较差,但是在有机相中的欲测物质的浓缩较大地增高。此外,使用的溶剂量也较大地减少。在容量瓶中进行萃取,可以选择比水密度低的有机溶剂,结果有机溶剂积累在瓶颈部分并且便于抽取它们。在有机相中的被测物质的浓缩可以通过盐析作用得到加强。可以采用样品加入内标和萃取校正标准的方法进行测定。已有的研究中,与传统的液1液萃取相比,此项技术具有重要改进,诸如测定酚的溶剂用量少、浓缩倍数高、回收率好。但是,有机氯杀虫剂的回收率差异较大。要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。浙江有机相萃取
滴滤是指将咖啡粉倒进滤器并注入热水,再用玻璃壶或咖啡保温壶承接滴滤出萃取液的简单方法。是近期改良过的方法中,较常见的一种,包括手冲(或称滤泡式)真空过滤虹吸壶是使用上下两个玻璃壶并融合浸泡的萃取方式。受到蒸气压力的影响,热水会从玻璃下座往上通过咖啡粉,接着利用上下壶间的压力差进行过滤,再萃取出咖啡。下壶的水受热转化为水蒸气形式,因蒸气释放程度的不同会影响咖啡与水浸湿的次数,带来更多变数反萃取是用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程,为萃取的逆过程。反萃取剂主要起破坏有机相中被萃组分结构的作用,使被萃组分生成易溶于水的化合物,或生成既不溶于水也不溶于有机相的沉淀。重庆萃取的设备萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变。
有机溶剂易溶于有机溶剂,极性溶剂易溶于极性溶剂,反之亦然。萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:①料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;②低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;③多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;④不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。
利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。比较基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。萃取过程为液液传质,比汽液传质要难。
如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物,其沸点又较任一组分的沸点高,溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔,塔顶得到轻组分,这种操作称为萃取精馏。萃取精馏溶剂的选择:由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统,所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点:选择性:溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高明显,即要求溶剂具有较高的选择性,以提高溶剂的利用率;溶解性:要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度,以防止液体在塔内产生分层现象,但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性,因此需要通过权衡选取合适的溶剂,使其既具有较好的选择性,又具有较高的溶解性。浸泡是指在容器中倒入咖啡粉并与热水充分混合后,先静置一段时间再进行萃取的方法。云南连续液体萃取器
萃取时还可以在氯仿中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。浙江有机相萃取
萃取剂安全性好无毒或低毒、不易燃、难挥发、环保。经济性好成本低、损耗小。常用萃取剂:中性萃取剂包括含磷类、含氧类和含硫类重型萃取剂,如磷酸三丁酯(TBP)、甲基异丁基酮(MIBK)、二辛基亚砜(DOSO)等。有机酸萃取剂包括有机磷酸、有机磺酸、羧酸等。胺类萃取剂各种有机胺和胺盐。螯合萃取剂各种有机螯合物、冠醚等。液液萃取在石油化工中的应用:吩离轻油裂解和铂重整产生的芳烃和非芳烃混合物,用酯类溶剂萃取乙酸,用丙烷萃取润滑油中的石蜡,以HF-BF3作萃取剂,从C8馏分中分离二甲苯及其同分异构体。浙江有机相萃取