如果样品出现中度乳化(乳化率达50%),可加入电解质破乳。诸如,如果是属于两相比重引起的乳化,加入可溶解性无机盐(例如氯化钠)于水相中,通过提高体系中水相的比重使两相分层;如果仍然不能分层,可加入1mol/L的盐酸消除乳化。如果属于两相比重相差较大形成的乳化,加入无水乙醇能溶解相互粘合的两相液滴,破乳的效果也比较好。通常,破乳率与加入电解质的量成正比。此外,将乳浊液经过无水硫酸钠漏斗过滤也可以完全地消除中度乳化。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取典型实例。福州快速溶剂萃取设备
萃取操作用少量溶剂多次萃取,通常萃取的次数是三次。萃取常见问题及解决方法汇总:萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。看似一个常规的操作,隐藏着很多的小技巧,尤其对放大反应,学会了这些小技巧,可以事半功倍,还可以大幅度提高收率。萃取原理利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。选择分液漏斗的大小选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗,较大量的反应(1~10g)可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住:分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液,两者在漏斗中必须能完全混合。有机物萃取装置服务费用要求:萃取剂和原溶剂互不混溶。
超临界流体萃取过程简介:将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。
萃取操作要点:使用时,左手虎口顶住漏斗球部,用右手握住活塞部分,倒转分液漏斗,用力振荡。放置铁架台上静置片刻,待溶液分层后,转动玻璃活塞,使玻璃活塞的小槽与漏斗下端口的小孔对齐(或取下玻璃塞),进行放液。萃取和分液的区别:萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法.例如,用四氯化碳分离碘水中的碘,就采用分液法分离碘的四氯化碳溶液和水。简单地说:萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同,把A物质从B物质提取到C溶剂里。萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
萃取浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式,按同一化学式计算。若料液中另一组分D也被萃取,则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值,即B对D的分离因子,称为选择性系数α,即:α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)α>1时,组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同,不能用此萃取剂实现此两组分的分离。单级萃取对给定组分所能达到的萃取率(被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值)较低,往往不能满足工艺要求,为了提高萃取率,可以采用多种方法:多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相,须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。陕西大型萃取塔
反萃后不含或少含金属的有机相称为再生有机相,返回萃取用。福州快速溶剂萃取设备
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。福州快速溶剂萃取设备