农业气相色谱仪原理

柱温的选择:柱温可以采用恒温或程序升温。在能保证R（）的前提下，尽量使用低柱温，但应保证适宜的tR（）及峰不拖尾，减小检测本底。。根据样品沸点情况选择合适柱温，柱温应低于组分沸点50~100C，宽沸程样品应采用程序升温程序升温好处：改善分离效果；缩短分析周期；改善峰形；提高检测灵敏度。检测器检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度（或量）变化转化为电信号变化的装置，是气相色谱仪的重点部件之一。检测器的输出信号经转化放大后成为色谱图。气相色谱所用检测器有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，热导检测器(TCD)TCD是一种应用较早的通用型检测器，对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广，但灵敏度较低。现仍在广泛应用。它由金属池体和装入池体内两个完全结称孔道内的热敏元件所组成，是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测。气相色谱分析仪具有强大的分离能力。农业气相色谱仪原理

检测系统：高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。(1)紫外检测器该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。(2)示差折光检测器凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。，糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单，但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml)，流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。(3)荧光检测器凡具有荧光的物质，在一定条件下，其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此，这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定，其灵敏度很高(检测下限为10-12～10-14g/ml)，痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。数据处理系统：该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。上海哪里能买到硅胶气相色谱仪GC112气相色谱仪安装调试哪家好？

气源选择：一般按照检测器来考虑。①FID：需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器)，氢气(钢瓶气或氢气发生器)，空气(钢瓶气或空气发生器)。②TCD：需要配载气。一般来说，为了提高灵敏度，我们建议客户配氢气或氦气。但是如果客户要分析氢气的时候，我们需要配氩气或者氮气或者氦气。③ECD：需要配载气。一般来说配氮气。④FPD：需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器)，氢气(钢瓶气或氢气发生器)，空气(钢瓶气或空气发生器)。⑤TSD：需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器)，氢气(钢瓶气或氢气发生器)，空气(钢瓶气或空气发生器)。

载气不纯造成的问题：（1）进样口：样品易氧化，造成样品分解，出现鬼峰等；（2）色谱柱：色谱柱内填料易氧化，缩短柱使用寿命；（3）TCD：热敏元件(铼钨丝)易氧化，缩短检测器使用寿命；（4）FID：噪声大，基线不稳定；（5）ECD：基线满量程，无法调零；其原因：ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式，当设定好预置电流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器将发出脉冲电平，使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子，在收集脉冲的作用下，在运算放大器输入端进行减法运算，直至输出为零，如果载气纯度不够（主要是含氧量过高），载气被放射源电离的形成电子流偏低，与设定预置电流不能抵消为零，就会造成运算放大器（积分运算放大器）输出饱和；无法调零。（6）FPD：噪声大，基线不稳定；（7）NPD：噪声大，基线不稳定；气相色谱仪用途和应用领域。

液相色谱和气相色谱相比较，在以下几个方面具有优越性：（1）气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计，目前气相色谱法所能分析的有机物，只占全部有机物的15%～20%。另一方面，液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。（2）对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因：①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。②液相色谱中具有独特的效能的柱填料（固定相）的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。气相色谱仪具有选择性强的优点。江苏高性能气相色谱仪

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载气系统：漏气问题及解决方法漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时，色谱图有以下变化：①基线变化a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。②色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。③在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。农业气相色谱仪原理