当顶空进样器出现真空作用,注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响分析工作的正常进行。有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题,但这种方法并不常用。较简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不只可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和各种型号的气相色谱仪相连接。顶空进样器能使在较短的时间内获得大量有用信息。南京实验室仪器顶空进样器环氧检测
用水蒸气清洗的办法,可以解决顶空进样器残留污染的问题。可以方便的连接众多型号的气相色谱仪,操作和结构比较简单。其采用了传输线的方式,也是非常常见的形式。一般认为,长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题,容易产生残留污染问题,尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。故障诊断时,首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在清洗的时候,需要观察一下标准清洗的原理,是升高各部分温度,使用水蒸气吹扫管路。浦东新区钝化管路顶空进样器批发上海自动顶空进样器批发哪家好?
在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。
在使用顶空进样器时,对于特殊基质中的样品分析,可进行多次穿刺萃取,每瓶高达100次萃取。进样器包括一些方便的测试和故障排除功能。这些功能包括一套四个预存的化学测试方法、一个半自动化的泄漏测试、一个多方面的通电自检程序。应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度,一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下,能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高(如200摄氏度以上),可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关,它影响分配系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度就越高。顶空进样器可以进行香料香精,啤酒、茶叶等中的香味的分析。
选择顶空进样器时,一要据顶空进样器仪器要求而定,二要看样品情况而定。液体样品多用10ml,左右的瓶子就能满足要求,因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度,或者说取决于相比β,而不是样品量。所以,采用大体积样品瓶,如果β不变,分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大(取样体积大一些能保证样品的表示性),故要用大一些的样品瓶。然后就是要考虑的因素是色谱柱。填充柱、大口径柱、或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5-2ml,这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时,进样体积往往不会超过0.25ml,故小体积的样品瓶就足以满足要求了。顶空进样器可以进行包装材料中有机挥发物残留分析。宜春智能顶空进样器安装调试
使用顶空进样器时,要设置参数并放置样品,设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。南京实验室仪器顶空进样器环氧检测
在顶空进样器时,对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件,因为样品瓶中有气-液或气-固两相,甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,对照品不能只用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。实际应用中一些消除或减少基质效应的方法,要利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐(如过饱和硫酸钠溶液)来改变挥发性组分的分配系数。南京实验室仪器顶空进样器环氧检测
上海锂盎电子科技有限公司是以提供气相色谱仪,热解析仪,顶空进样器,活化仪为主的有限责任公司(自然),公司始建于2016-03-07,在全国各个地区建立了良好的商贸渠道和技术协作关系。锂盎电子以气相色谱仪,热解析仪,顶空进样器,活化仪为主业,服务于仪器仪表等领域,为全国客户提供先进气相色谱仪,热解析仪,顶空进样器,活化仪。多年来,已经为我国仪器仪表行业生产、经济等的发展做出了重要贡献。