宁波DK100顶空进样器研发

全自动型顶空进样器顶空瓶密封好后，先手工码放到传送带或转盘上，顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉，恒温时间到后，机械手自动取样系统自动进样。进样结果的重复性，这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%关于这个指标，所以选型采购时，用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度，温度梯度同样是个关键的指标。顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。顶空进样器可以进行医疗用品消毒熏蒸残留分析。宁波DK100顶空进样器研发

在使用顶空进样器时，对于特殊基质中的样品分析，可进行多次穿刺萃取，每瓶高达100次萃取。进样器包括一些方便的测试和故障排除功能。这些功能包括一套四个预存的化学测试方法、一个半自动化的泄漏测试、一个多方面的通电自检程序。应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度，一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下，能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高（如200摄氏度以上），可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关，它影响分配系数。一般来说，温度越高，蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。景德镇气相色谱顶空进样器环氧检测顶空进样器可以和各种型号的气相色谱仪相连接。

在顶空进样器中，要在有机溶液中加入水相，这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量；调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析；降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度；固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液，有利于缩短平衡时间；其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等。除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g/mL，以水为溶剂；对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。

使用顶空进样器时，通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。顶空进样器的顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。

当顶空进样器出现真空作用，注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下，对于挥发性稀溶液样品，针内甚至会出现气泡，影响分析工作的正常进行。有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题，但这种方法并不常用。较简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1／2到3／4之间较为适宜。顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不只可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和各种型号的气相色谱仪相连接。顶空进样器控制色谱仪实现自动运行，连续分析，无人值守，大程度地发挥工作效率。宁波DK100顶空进样器研发

顶空进样器可以减少对色谱柱及进样口的污染。宁波DK100顶空进样器研发

在顶空进样器中，平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快，即分子扩散系数越大，所需平衡时间越短。另外，扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高，黏度越低，扩散系数越大。所以，提高温度可以缩短平衡时间。由于样品的性质千差万别，所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。顶空进样，平衡时间往往要比分析时间长，换言之，顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键。在顶空GC分析中，进样量是通过进样时间（压力平衡系统）或定量管（压力控制定量管系统）来控制的，它还受温度和压力等因素的影响。宁波DK100顶空进样器研发

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