浦东新区锂盎顶空进样器

顶空进样器适用测定液体或固体样品中的挥发物质，如果没有峰，很可能是针堵塞了，可以开吹扫气，看看是不是足够大，如果很小或没有，可以用打火机烧烧针，如果不行只能换新的针。重复性差，每次做完样品时要开吹扫气一段时间，可以进针空白看看还有无残留，如果依然存在，可以升高管壁等温度，烧一段时间。一个顶空瓶只能做一次重复性，一个瓶进几针来做重复性，这样是错滴，重复性应该是用几瓶来做的，然后每瓶可以隔一段时间放入加热位保证加热时间一致或者一起放入保证时间足够，每瓶样品都已充分达到气液平衡。顶空进样器可以进行药品中有机溶剂残留的分析。浦东新区锂盎顶空进样器

全自动型顶空进样器顶空瓶密封好后，先手工码放到传送带或转盘上，顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉，恒温时间到后，机械手自动取样系统自动进样。进样结果的重复性，这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%关于这个指标，所以选型采购时，用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度，温度梯度同样是个关键的指标。顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。奉贤区快速恒温顶空进样器研发顶空进样器可以进行饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析。

清洗顶空进样器时，要设置传送带温度为60摄氏度，设置样品定量管和传送管温度为Off；一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度，关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线；在传送带中插入一个空的样品瓶；用手提起样品瓶；用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管；降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5次；再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来；讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇；使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水；重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。

在顶空进样器中，要在有机溶液中加入水相，这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量；调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析；降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度；固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液，有利于缩短平衡时间；其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等。除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g/mL，以水为溶剂；对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。顶空进样器可以进行高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析。

在顶空进样器中，进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度，避免样品在传输中冷凝；取样管路和进样阀带反吹功能，防止交叉污染；单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入；超温掉温断电保护，使用安全；进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的气相色谱。主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。顶空进样器中的全自动型顶空进样器顶空瓶密封好后，要先把手工码放到传送带或转盘上。虹口区DK100顶空进样器系统集成

顶空进样器可以通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来。浦东新区锂盎顶空进样器

顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。进样、开始采样。浦东新区锂盎顶空进样器

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