宿州DK100顶空进样器安装调试

顶空进样器如果进样不出峰时，需要检查GC是否正常，进样针堵塞；阀参数设定是否正常；是否更换毛细柱，柱头压是否改变，如改变，需要确认顶空载气压力调节；AUX气体压力是否正常；样品是否正确；加压电磁阀不工作：进入TEST模式，手动测试---press；排空电磁阀不工作：进入TEST模式，手动测试---VENT；样品取样针堵塞：拆卸取样针，通过洗耳球吹气，判断是否堵塞，如果堵塞超声清洗；六通阀堵塞：通过阀切换，确认六通阀是否堵塞，如堵塞，需要拆卸六通阀超声清洗；定量环堵塞：通过做样VENT端口观察排空管线气流量，如果气流量很小或者无气体，判定堵塞，拆卸进行超声清洗。清洗顶空进样器时，要降低样品瓶然后取出来。宿州DK100顶空进样器安装调试

顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。当用手工方式（烘箱或水浴法）启动顶空进样器时，样品加热后达到热平衡状态，用注射器将样品抽出，迅速拿到气相上进样分析。顶空进样器有着气密针进样方式，样品加热后达到热平衡状态，通过可加热气密针将样品抽出，移动到气相进样分析。顶空进样器拥有平衡式加压系统，样品加热后达到热平衡状态，用导管通入载气加压，样品随载气一起进样。顶空进样器拥有定量环加压系统，样品加热后达到热平衡状态，加压将样品引入定量环，阀将样品打入传输通道进样。顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。吹扫模式，恒定模式，多次顶空模式，温度渐进模式淮南国产顶空进样器研发顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。

在顶空进样器中，传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中，不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰，因为高纯度气体很容易得到，且成本较低，这也是顶空GC被普遍采用的一个重要原因。作为一种分析方法，顶空进样(器)分析先简单，它只取气相部分进行分析，较大减少了样品基质对分析的干扰。作为GC分析的样品处理方法，顶空是较为简便的。其次，顶空进样分析有不同模式，可以通过优化操作参数而适合于各种样品。顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。然后，与GC的定量分析能力相结合，顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。

顶空进样器的温度控制模块包括样品平衡温控单元，取样针温控单元，切换阀温控单元和样品传输管温控单元，四个温控单元能够形成一定的温度梯度。具有取样针能够单一精确温控，有效消除取样歧视，提高分析重复性等优点。顶空进样器包括主机，主机的一侧设有检测腔室，检测腔室内，从上到下，依次设有一腔室，二腔室和三腔室，一腔室内固定有抽真空泵和气缸，抽真空泵的一端管道延伸至二腔室内，抽真空泵的另一端管道贯穿主机外壁延伸至主机箱体外；二腔室的两侧内壁对称固定有空气浓度检测仪，每个空气浓度检测仪逐一通过导线与主机内部的CPU主板电性连接。能够确保设备在加热，抽气过程中，避免有空气进入造成实验的误差，进一步促进了检测数据的准确性。顶空进样器可以避免有机溶剂对分析造成的干扰。

使用顶空进样器时，通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。顶空进样器可以在气液（或气固）两相中达到平衡。淮南国产顶空进样器研发

顶空进样器可以进行土壤中可挥发有机物的测定等。宿州DK100顶空进样器安装调试

顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空分析，由于操纵气体，取样技术也有所不同。如果不定量或者只以限定样品作为对象，用通常的液体进样注射器就行了，气密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故，进行了代替注射器的方法开发。宿州DK100顶空进样器安装调试

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