静安区锂盎顶空进样器研发

顶空进样器独特的气路设计结构包括主管道，一管道，二管道和壳体，主管道的出气口上安装有二位二通阀，二位二通阀的出气口通过导气管与三通接头的进气口之间密封连接，三通接头右侧的出气口通过导气管与六通阀之间密封连接，六通阀的出气口通过导气管与色谱仪之间密封连接，六通阀的出气口通过导气管与取样头之间密封连接，取样头设置的取样针在样品瓶内，样品瓶设置在壳体内部的托板上；通过设置一管道，二管道，六通阀和定量环，使装置可进行自动吹洗，自动检漏，保证了装置测试结果的稳定性和准确性，便于装置对样品瓶的更换。顶空进样器采用定量环方式进样，可与任何气相色谱实现无缝连接。静安区锂盎顶空进样器研发

用水蒸气清洗的办法，可以解决顶空进样器残留污染的问题。可以方便的连接众多型号的气相色谱仪，操作和结构比较简单。其采用了传输线的方式，也是非常常见的形式。一般认为，长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题，容易产生残留污染问题，尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。故障诊断时，首先测定程序升温空白（不使用顶空进样，直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS），发现程序升温空白正常，没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在清洗的时候，需要观察一下标准清洗的原理，是升高各部分温度，使用水蒸气吹扫管路。六安一体式加温顶空进样器维护保养在顶空进样器中，进样结果的重复性，这个指标是考核顶空进样器的关键指标。

使用顶空进样器时可选用原仪器载气；通过时间编程，自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能；采用压力平衡进样技术顶空进样峰形窄、重复性好；样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确，仪器还配有针对各种进口仪器的用接口，连接方便；对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量；进样针头更换方便，可连接多种型号的GC进样口。自动顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置。

在使用顶空进样器实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化（样品瓶中有空气），还可以使顶空气体的压力过高（特别是使用有机溶剂时）。日常检测中必须保证温度的重现性，除了平衡温度外，取样管、定量管，以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度，以避免样品的吸附和冷凝。顶空平衡试验一般为三十至四十五分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡，通常不超过60分钟，时间过长，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低。顶空进样器中的全自动型顶空进样器顶空瓶密封好后，要先把手工码放到传送带或转盘上。

顶空进样器取样空心针加热结构包括输送管，空心针和实心针，输送管包含输送管外保护层，输送管内保护层和保温材料，输送管外保护层和输送管内保护层之间填充有保温材料，输送管内部设有聚四氟乙烯塑料盒，聚四氟乙烯塑料盒内部安装有加热电路和恒温控制器，加热电路和恒温控制器之间通过连接电线连接，输送管下方设有隔板，隔板为一块方形板和一块圆形板构成，隔板下方设有进样管，进样管内部为进样通道，空心针设置在进样通道中，空心针包括空心针管外壁，空心针管内壁和保温材料，实心针设置在空心针内部，实心针包括电热棒和实心针外保护层，电热棒外表面包裹有实心针外保护层。顶空进样器可以避免有机溶剂对分析造成的干扰。苏州气相色谱顶空进样器

每次对顶空进样器进样完成后，系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环，防止交叉污染。静安区锂盎顶空进样器研发

在顶空进样器中，要在有机溶液中加入水相，这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量；调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析；降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度；固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液，有利于缩短平衡时间；其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等。除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g/mL，以水为溶剂；对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。静安区锂盎顶空进样器研发

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