铜陵10位顶空进样器研发

在使用顶空进样器时，常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留，大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆，可以用高纯氮气吹一个顶空瓶，进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时，尽量少的加入甲醇，建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡，影响线性。配制好的标准溶液要现用现配，避免损失。标准储备液浓度至少100PPM以上。气相方法设定一般设置分流，建议分流比10以上，推荐20-30，分流比小会影响峰形。顶空进样器中的手动型顶空进样器具备一个恒温炉。铜陵10位顶空进样器研发

使用顶空进样器时，要把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键，待显示进样结束后，把取样针拆卸出来带样品峰出完后，按清洗键清洗完后再进下个样品。做标准曲线可用移液管或移液鎗准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线及回归方程。做重复性可用移液管或移液鎗准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，（可排除一次偶然误差），计算6次进样峰面积的RSD值。取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量精确；圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性。三明气相色谱顶空进样器生产清洗顶空进样器时，要降低样品瓶然后取出来。

顶空进样器恒温加热装置包括保温层外壳，绝缘保温层，合金加热体，加热样品孔位，凹槽，绝缘加热丝，温度传感器和加热丝返回孔，保温层外壳内设有绝缘保温层，绝缘保温层内设有合金加热体，合金加热体内设有加热样品孔位，加热样品孔位内设有凹槽，凹槽内镶嵌有绝缘加热丝和温度传感器，保温层外壳的上部设有加热丝返回孔，绝缘加热丝连接外部通电导线。由于绝缘加热丝直接镶嵌内壁，可以直接接触样品瓶，更加快速加热升温，提高加热速率，节省加热时间。而直接加热可以更加有效的利用热能，从而降低能源消耗。

在使用顶空进样器实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化（样品瓶中有空气），还可以使顶空气体的压力过高（特别是使用有机溶剂时）。日常检测中必须保证温度的重现性，除了平衡温度外，取样管、定量管，以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度，以避免样品的吸附和冷凝。顶空平衡试验一般为三十至四十五分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡，通常不超过60分钟，时间过长，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低。清洗顶空进样器时，一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度，要关闭通往顶空进样器的气体。

在使用中，顶空进样器的故障容易被发现，有时包装溶剂残留检测色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障，说明自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大，除一些共性故障外，尽量查阅操作手册或与供应商。除自动进样器机械、控制系统可能出现故障外，在操作及方法学方面也可能出现相应的问题， 高效包装溶剂残留检测色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积，对于低压混合系统，也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。三明气相色谱顶空进样器生产

顶空进样器可以将待测样品置入一密闭的容器中。铜陵10位顶空进样器研发

顶空进样器温度的设定：进样阀温度建议>100摄氏度，传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时，程序升温较高温度要100摄氏度以上，保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白，特别是做完浓度高，腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法：定量环式顶空，顶空加热温度90-105摄氏度，加热15分钟，定量环填充10分钟；针式顶空，做完将针取下，手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体，直接扎到进样口，判断问题来自于顶空还是后端分析设备。铜陵10位顶空进样器研发

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