在使用顶空进样器实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化(样品瓶中有空气),还可以使顶空气体的压力过高(特别是使用有机溶剂时)。日常检测中必须保证温度的重现性,除了平衡温度外,取样管、定量管,以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝。顶空平衡试验一般为三十至四十五分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡,通常不超过60分钟,时间过长,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。清洗顶空进样器时,要用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。气相色谱顶空进样器价格多少
顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。手动型顶空进样器具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自动型顶空进样器具备一个恒温炉,顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。等到平衡时间到后,要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制,取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。天津环保顶空进样器哪儿有卖顶空进样器可以将待测样品置入一密闭的容器中。
由于顶空进样器的程序编制比较麻烦,所以在清洗时可以采用变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气,对顶空进样器残留进行简单清洗。使用顶空进样器时,要打开顶空进样器电源。一般情况下,当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。
顶空进样器包括进样器本体,本体内设有顶空瓶,顶空瓶顶部连通进样管道,进样管道上设有支管一和支管二,支管一连通清洗管,清洗管连接抽泵,抽泵通过三通阀门分别连通水箱和醇箱;顶空瓶侧部设有排空管,排空管上设有一针型阀;支管二用于连通进样针;支管一和支管二之间设置有第二针型阀。以反向冲洗的方式将凝结在进样管道和顶空瓶中的脏物清洗干净,不但可以减少大幅度清洗顶空进样器的次数,提高工作效率,还可以提高顶空进样器的使用寿命,以及提高色谱仪的检测精度。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%。
顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。使用顶空进样器时,要设置参数并放置样品,设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。进样、开始采样。顶空进样器原理、结构及操作。天津环保顶空进样器哪儿有卖
清洗顶空进样器时,一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度,要关闭通往顶空进样器的气体。气相色谱顶空进样器价格多少
在使用中,顶空进样器的故障容易被发现,有时包装溶剂残留检测色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大,除一些共性故障外,尽量查阅操作手册或与供应商。除自动进样器机械、控制系统可能出现故障外,在操作及方法学方面也可能出现相应的问题, 高效包装溶剂残留检测色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。气相色谱顶空进样器价格多少
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