全自动型顶空进样器顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上,顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉,恒温时间到后,机械手自动取样系统自动进样。进样结果的重复性,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,所以选型采购时,用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度,温度梯度同样是个关键的指标。顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。青岛气相色谱顶空进样器研发
顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空分析,由于操纵气体,取样技术也有所不同。如果不定量或者只以限定样品作为对象,用通常的液体进样注射器就行了,气密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故,进行了代替注射器的方法开发。嘉定区10位顶空进样器技术支持顶空进样器可以和各种型号的气相色谱仪相连接。
当顶空进样器出现真空作用,注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响分析工作的正常进行。有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题,但这种方法并不常用。较简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不只可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器的密封盖由塑料或金属盖加密封垫组成。有可多次使用的螺旋盖和一次使用的压盖两种。现在自动化仪器多采用一次性使用的铝质压盖,使用压盖器压紧后可以保证密封性能。顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内,将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见,这是一个非常简单而确定的分析方法。这样,分析者可以免除样品的前处理步骤,而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法,可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。若测液体或固体样品中的VOC,可以用顶空,比如水中的VOC,若用非极性或弱极性柱,较好用顶空或吹扫进样(水是强极性,对柱子不利),固体或某些成分复杂的液体,要测其中的VOC,则可能必须用到顶空。顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。
顶空进样器温度的设定:进样阀温度建议>100摄氏度,传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时,程序升温较高温度要100摄氏度以上,保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白,特别是做完浓度高,腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法:定量环式顶空,顶空加热温度90-105摄氏度,加热15分钟,定量环填充10分钟;针式顶空,做完将针取下,手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体,直接扎到进样口,判断问题来自于顶空还是后端分析设备。顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置。铜陵DK100顶空进样器报价
清洗顶空进样器时,要设置传送带温度为60摄氏度。青岛气相色谱顶空进样器研发
在顶空进样器中,进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度,避免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能,防止交叉污染;单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护,使用安全;进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱。主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。青岛气相色谱顶空进样器研发
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