气相色谱仪分析实验中,如何提高FID的灵敏度?灵敏度可以反映一台气相色谱仪对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高气相色谱仪FID的灵敏度呢?单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q影响FID灵敏度的因素可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面);气相色谱仪FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等;上海禹重实业有限公司色谱仪服务值得放心。黄浦Vanquish色谱仪报价
进样针的清洗1.可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁,在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动;2.如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。3.重复使用有机溶剂抽吸,如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在,发生这种情况后需重复进行清洗过程。4.如果进样针推杆可以流畅的平稳的移动,检查针头是否堵塞。用有机溶剂重复冲洗针头,检查样品被推出针头的形态。5.如果进样针正常的话样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞的话样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出.即使有时溶剂以直线流出,也要小心检查看流出的情况要好于正常情况(和一个新的未堵塞的进样针比较一 出情况即可)。6.针头中的堵塞会破坏分析的重现性,由于这个原因针头的维护是很必要的。用例如金属丝的东西除去针头中的堵塞物.只有在样品正常流出的情况下才可以使用针头。使用吸液器吸液或者注射器清洁器也可以有效地除去针管内的污染物。南通HPLC色谱仪维修色谱仪,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选,有想法可以来我司咨询!
气相色谱仪使用时,务必检查一下微机控制系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态,应处在正确的位置,例如使用FID时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键,就会造成TCD热导元件的损坏;4.热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;5.用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要保持重复一致,才能保证分析的重复性,平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间,中间位置将会导致载气被切断不通,从而会造成热导元件损坏;
怎样防止进样针变弯很多做色谱分析工作的新手常常 会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。色谱仪,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选,欢迎您的来电哦!
温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在 温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。(2)程序升温:所谓程序升温,是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其 柱温 出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。色谱仪,就选上海禹重实业有限公司。宿迁超高效液相色谱仪维修
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气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱1~3mL/min),不能满足检测器的 操作条件(一般检测器要求20mL/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。黄浦Vanquish色谱仪报价
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