吹扫捕集法的改进技术PT2阀门转换装置过去几年,虽然GC的毛细管技术和质谱技术得到快速发展,但吹扫捕集装置的设计始终没有突破性进展。自从EPA规定吹扫、捕集、解吸和烘烤各阶段的时间总和不能超过20min后,吹扫捕集法的周期过长已成为增加样品检测量的限制因素。可通过增加一套称为PT2的阀门转换装置,将GC-MS系统接人第二套吹扫捕集器,增加样品检测量。捕集器进样时,第二套捕集器已经开始准备下一个样品,因此能够交互向GC-MS进样,整个过程吹扫捕集周期的交迭使得进样量几乎增加了一倍。上海禹重实业有限公司是一家专业提供捕集装置的公司,期待您的光临!扬州吹扫捕集装置厂家
使用注意事项:温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。启东Tekmar全自动捕集装置配件上海禹重实业有限公司捕集装置获得众多用户的认可。
吹扫捕集法应用中存在的问题吹扫气流速和吹扫时间的选择吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,不利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发不充分,吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面的分析物。交叉污染样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染,这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻底清洁的目的。交叉污染发生时,常有无关背景峰出现,且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯,实验室空气中的VOCs超标等客观因素也会引起额外峰,所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍,避免漏气对实验结果的影响。
吹扫捕集法的改进技术新型接口技术吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战,原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method8260B开展实验时,选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器,因为吹扫捕集需要大的气流量,而宽口径毛细管柱易承受大的气流量,喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速,所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长,原因是这种方法存在很多缺陷:柱子易被高浓度样品污染,前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳,分析周期长(接近40min),喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱,起初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多,因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPAMethod8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口,并在接口处低温聚焦途经的分析物,从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内,然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行,但增加成本和分析时间。上海禹重实业有限公司是一家专业提供捕集装置的公司,有想法的可以来电咨询!
影响吹扫捕集效率的因素1、吹扫温度,提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。2、样品溶解度,溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。3、吹扫气的流速及吹扫时间,吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。4、捕集效率,吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。上海禹重实业有限公司为您提供捕集装置,有想法的可以来电咨询!启东Tekmar全自动捕集装置配件
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吹扫捕集适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,与色谱分离和质谱检测联用后,常用于测定水体中、土壤及大气中的易挥发性及半挥性发有机物。用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。扬州吹扫捕集装置厂家
上海禹重实业有限公司成立于2013-10-22,同时启动了以赛默飞世尔为主的光谱仪,色谱仪,质谱仪,样品前处理产业布局。是具有一定实力的仪器仪表企业之一,主要提供光谱仪,色谱仪,质谱仪,样品前处理等领域内的产品或服务。我们强化内部资源整合与业务协同,致力于光谱仪,色谱仪,质谱仪,样品前处理等实现一体化,建立了成熟的光谱仪,色谱仪,质谱仪,样品前处理运营及风险管理体系,累积了丰富的仪器仪表行业管理经验,拥有一大批专业人才。禹重科技始终保持在仪器仪表领域优先的前提下,不断优化业务结构。在光谱仪,色谱仪,质谱仪,样品前处理等领域承揽了一大批高精尖项目,积极为更多仪器仪表企业提供服务。
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